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211.
提出了高效液相色谱法同时测定酱腌菜中5种添加剂安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的含量。样品采用0.02 mol·L-1氢氧化钠溶液超声提取后,采用乙酸铅和硫酸钠沉淀样品,经0.45μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱仪测定。采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,用甲醇-0.02 mo1·L-1磷酸二氢钾(25+75)混合溶液为流动相洗脱,用二极管阵列检测器在波长225 nm处测定。5种添加剂的质量浓度均在5~100 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系;检出限(2S/N)在1~2 mg·L-1之间。方法的回收率在85.6%~105.8%之间;测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。  相似文献   
212.
以经典热力学第二定律ΔG<0为依据,分析了静态高温高压触媒法合成立方氮化硼(cBN)过程中发生的可能反应.考虑温度和压强对反应物相体积的影响,计算了六方氮化硼(Li3N-hBN)体系中hBN+Li3N→Li3BN2,h BN→cBN及Li3BN2→Li3N+cBN反应在高温高压条件下的ΔG.结果证实,Li3BN2由Li3N与hBN在高温高压(T>1300 K,P>3.0 GPa)条件下反应得到,在cBN的合成(T=1600~1800 K,P=4.6~6.0 GPa)条件下,hBN和Li3BN2都有向cBN转化的倾向,但由hBN向cBN直接转变的反应自由能比Li3BN2分解生成cBN的反应自由能更负,反应的可能性更大.探讨了高温高压条件下立方氮化硼的转变机理。  相似文献   
213.
以邻氨基苯甲酸为原料,经溴代和环合反应合成了4个新型喹唑啉类PDE7抑制剂类似物,其结构经1H NMR和ESI-MS表征。  相似文献   
214.
硫酸铁铵催化合成肉桂酸酯   总被引:41,自引:1,他引:41  
利用十二水合硫酸铁铵为催化剂,使肉桂酸与醇类发生酯化反应合成了肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、肉桂酸正丙酯、肉桂酸正丁酯、肉桂酸异丁酯、肉桂酸正戊酯和肉桂酸异戊酯,测定了各种酯的沸点(或熔点)折光率、元素组成和IR。  相似文献   
215.
反相高效液相色谱法测定肾复康胶囊中的野黄芩苷和芦丁   总被引:2,自引:0,他引:2  
张文珠  刘霞  温博  蒋生祥 《色谱》2004,22(2):138-140
建立了肾复康胶囊中野黄芩苷和芦丁的反相高效液相色谱测定方法。以甲醇-水为提取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理。以0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(含1.0%(体积分数)冰醋酸)-甲醇(体积比为63∶37)为流动相,于330 nm波长下检测,肾复康提取液中野黄芩苷和芦丁可达基线分离,分析时间在20 min内。野黄芩苷和芦丁在10 ~300 mg/L内,其峰面积与浓度之间线性关系良好,目标物的加标回收率大于98%。该方法适用于肾复康胶囊及相关药材中野黄芩苷和芦丁黄酮类化合物的测定和质量控制。  相似文献   
216.
用改进的多波长线性回归分光光度法同时测定了复方阿期匹林片中三组分的含量,模拟样品中阿斯匹林、非那西丁、咖啡因的平均回收率分别为100.31%、99.87%、100.77%,相对标准偏差分别为0.35%、0.25%、1.37%(n=10)。对四个批号实际样品的测定结果与标准方法一致,适物复方阿斯匹林片的常规分析。  相似文献   
217.
含能材料六硝基六氮杂异伍兹烷分子的B3LYP研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
在B3LYP/6-31G**水平上对六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)分子进行结构优化、集居数分析、自然键轨道和振动频率计算,得到与实验值相符的稳定构型.根据计算结果,讨论了键特性对分子性质的影响.  相似文献   
218.
以近年来食品安全检测样品前处理研究为基础,探索了一个由科研成果“改进QuEChERS法提取测定水产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂”设计转化而成的研究型仪器分析实验。以环境友好的改进型QuEChERS前处理技术,结合气相色谱-质谱法,成功检测了水产品中邻苯二甲酸酯(PAEs)。在教学实践中学生全程参与了实验项目的文献检索、实验设计及实验结果与讨论等工作,激发了学生的学习热情与学习主动性,同时也提高了学生的科研能力与论文写作能力。  相似文献   
219.
以石墨烯复合粉末为添加剂,采用一步水热法制备了一种SnS2/GCP微米复合材料。在所得到的复合材料中,SnS2纳米片相互缠绕组成多孔球状SnS2颗粒,石墨烯复合粉末均匀的包裹在球状SnS2颗粒表面。将所制备的SnS2/GCP微米复合材料用作锂离子电池负极材料测其电化学性能。结果显示,在0.1 A·g-1的电流密度下可逆比容量为795.6 mAh·g-1,循环100次后比容量损失不到1%。相比于SnS2其比容量和循环稳定性得到了明显改善,主要是由于石墨烯复合粉末的加入,不仅缓解了SnS2颗粒在充放电过程中的团聚和体积膨胀,而且还提高了SnS2颗粒的电导率。  相似文献   
220.
合成并表征了2个新的基于6-甲氧羰基-4,4''-二甲基-2,2''-联吡啶的单核铜(Ⅰ)双膦配合物[Cu(mmbpy)(dppp)]ClO41)和[Cu(mmbpy)(dppb)]ClO42)。研究结果表明,铜(Ⅰ)配合物12均表现为扭曲变形的N2P2四面体几何构型,其P-Cu-P键角受辅助双膦配体控制。在常温下,这2个铜(Ⅰ)配合物在固态时均具有发光性质,并且相对于双膦配体亚甲基链的长度,P-Cu-P键角对其光物理性质的影响更为显著。在2,2''-联吡啶环上引入2个甲基取代基对改善铜(Ⅰ)配合物的发光性能也被证明是有效的。  相似文献   
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