溶剂热法制备Ag/TiO2纳米材料及其光催化性能

以乙醇为溶剂, 钛酸四丁酯为前驱体, 用溶剂热法制备了Ag表面修饰的负载型纳米二氧化钛光催化剂. 利用X射线衍射(XRD)、N₂吸附-脱附(BET)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见(UV-Vis)光谱等技术对其进行了系统的表征, 以亚甲基蓝(MB)溶液的脱色降解为模型反应, 考察了不同Ag含量样品的光催化性能. 结果表明: 用溶剂热法制备的样品中TiO₂皆为锐钛矿相, 金属Ag颗粒沉积在TiO₂表面, 粒径为2 nm左右, 比表面积较溶胶凝胶法制备的样品大大增加, 最高可达151.44 m²·g^-1; UV-Vis光谱和光催化实验表明: Ag修饰使TiO₂对光的吸收能力大大增强, 吸收带边红移至可见光区, 亚甲基蓝在该复合材料上的光催化降解反应遵循一级反应动力学模型; 溶剂热法制备样品的光催化性能明显好于溶胶凝胶法制备的样品, 在紫外光和可见光下, Ag摩尔分数为5%的样品表现出最佳的光催化活性.     

哌嗪-苯胺二环氧系感光性高分子的研究 Ⅰ.合成及其感光性

用哌嗪和N,N-二环氧丙基苯胺(苯胺二环氧)通过线型加成聚合反应,得到一种新型高分子。这种高分子与有机多卤化物所组成的感光体系,在近紫外光(300—400nm)的照射下,发色的同时交联固化。最低固化光量为78mJ·cm^-2。发色吸收峰初始为660nm,随曝光量增大,吸收增大,峰值向650nm俯移。所得蓝绿色图像可用稀酸显影。硫杂蒽酮类化合物是这些体系很有效的增感剂。     

氟烷基化和氟烷氧基化的研究13: 2-卤四氟乙基物种的β-断裂

用典型自由基引发(hv,Cu,S2O4^2^-,ABN,DBP等),可以使2-卤四氟碘乙烷(1)(XCF2CF2I,X=Cl,I)产生四氟乙烯.从而证实了2-卤四氟乙基自由基在温和实验条件下能够发生β-断裂.1与亲核试剂(如PPh3,F^-,Cl^-,Br^-,CH3O^-,PhS^-等)作用结果,同样能得到四氟乙烯.这是符合离子型亲卤反应机理的.由此可见,1具有参与自由基机理和亲卤机理反应的双重性质.     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测洛党参中乙基多杀菌素残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测洛党参中乙基多杀菌素-J(XDE-175-J)和乙基多杀菌素-L(XDE-175-L)残留的方法。样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷和石墨化炭黑净化后,外标法定量。结果表明,XDE-175-J和XDE-175-L的峰面积与其质量浓度分别在0.075~75μg/L和0.025~25μg/L范围内,呈良好线性关系(r20.990);在0.375、3.75、75μg/kg加标水平下,XDE-175-J的平均回收率为88.4%~113.5%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%~4.2%;在0.125、1.25、25μg/kg加标水平下,XDE-175-L的平均回收率为84.4%~99.5%,RSD(n=5)为2.5%~4.9%。乙基多杀菌素的定量下限(LOQ)为0.375μg/kg(XDE-175-J)和0.125μg/kg(XDE-175-L)。该方法简便、快捷,灵敏度高,回收率和重复性良好,能满足农药残留检测技术要求,可用于大量洛党参样品中乙基多杀菌素的残留分析。     

气相色谱-质谱法对当归及其炮制品挥发油的指纹图谱和潜在标志物研究

建立了一种基于气相色谱-质谱技术(GC-MS)的化学指纹图谱,以发现当归及其不同炮制品潜在标志物的方法.利用GC-MS获得当归及其不同炮制品挥发油化学指纹图谱,对产生的75样本×259变量数据进行归一化、修正80％规则和数据缩放等方法预处理,通过正交校正偏最小二乘法(OPLS)模式识别方法对样品进行模式识别,根据模型的变量重要性因子(VIP)和非参数检验结果筛选出12个潜在标志物.经相关分析和结构鉴定,其中11个化合物分别被鉴定为丁内酯、萜烯醇、6-丁基-1,4环庚二烯、2-壬酮、6-十一烷酮、2-甲氧基苯酚、δ-榄香烯、4,5,6,7-四甲基苯酞、Z-丁烯基酞内酯、亚油酸甲酯、1,7-异丙基-4-甲基-1,4,5,6,7,7a-六氢-2H-茚-2-酮.     

ICP-MS测定污水中银的含量

研究了ICP-MS测定污水中银的含量,其方法检出限为0.05μg/L,方法精密度RSD为1.91%—2.32%,加标回收率为98.0%—102.4%,方法简单、快速。     

Phase Transfer Catalyzed Synthesis under Ultrasonic Irradiation and Bioactivity of N''''-(4,6-Disubstituted-pyrimidin-2-yl)-N-(5-aryl-2-furoyl) Thiourea Derivatives

Acylthiourea derivatives are useful as pesticides, herbicides, fungicides and regulator for plant growth, and also as important intermediates in the organic synthesis. In recent years, phase transfer catalysis reaction technique has been widely recognized as an efficient synthetic tool and attracted much attention. In view of these observations, a series of 5-aryl-2-furoyl thioureas containing substituted pyrimidine ring were synthesized using PEG-400 as solid-liquid phase transfer catalyst under ultrasonic irradiation. All of the new compounds have been exactly determined by IR, 1H NMRand elemental analysis.     

三组分体系相图教学实验——微乳的制备*

为了让三组分体系相图的教学紧跟学科发展前沿,设计了一个研究型综合性实验——微乳的制备。实验以油酸乙酯为油相、吐温-80和乙醇质量比为3∶1的混合体系为乳化剂相,蒸馏水为水相,采用水滴定和油滴定结合的方法绘制了拟三元相图。通过电导率法对微乳3种类型的转变点进行了初判,按照电导率实验结果制备了3种不同类型的微乳样品,并利用染色法、黏度法和光散射法对微乳的物理化学性状进行了表征。通过实验,可以使学生获得分散体系的前沿知识,有利于创新人才的培养。