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101.
102.
3.5MgO·0.5MgF2·GeO2∶Mn4+作为优异热稳定性和良好发光性能的红色荧光粉而被市场应用,然而,该粉体中MgF2的作用影响机理尚不明晰,阻碍其性能进一步优化和发展。采用高温固相法制备了系列Mn4+激活的锗酸盐荧光粉,通过对比加入MgF2、H3BO3(助熔剂),研究了该粉体的结构、形貌、发光性能等变化规律,阐明了MgF2的发光影响作用。研究表明,加入MgF2、H3BO3和不加任何助熔剂时的样品,其最佳烧结温度分别为1 150、1 250和1 350 ℃,上述温度下发光强度均为最佳值,其中加入MgF2、H3BO3的样品在最佳温度处生成了纯相。MgF2的添加,一方面同H3BO3一样作为助熔剂对生成纯相、提高样品结晶度起了积极的作用;另一方面,通过研究分析,确认F-离子成功掺杂进入晶格,促使样品生成的晶体结构为Mg14Ge5(O,F)24。加入MgF2、H3BO3在最佳烧结温度的样品的荧光寿命分别为0.93和0.75 ms。 相似文献
103.
顶空气相色谱法测定瑞替加滨原料药中残留溶剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了测定瑞替加滨原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、四氢呋喃、三乙胺的顶空气相色谱方法。采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、110℃为平衡温度、15 min为平衡时间的残留溶剂测定方法。经方法学验证,上述4种溶剂的方法检出限依次为0.007 5%、0.000 48%、0.002 4%、0.01%;峰面积的相对标准偏差均小于2.1%;平均回收率为100%~102%;4种溶剂的线性系数均大于0.995。结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对瑞替加滨质量的控制要求。将该方法应用于3批瑞替加滨原料药的残留溶剂检测,均只检出乙醇和正己烷,且乙醇和正己烷的最高残留量分别为0.149%和0.022%,均未超出限量规定。 相似文献
104.
105.
采用荧光光谱法同时测定混合物体系中萘氧乙酸(BNOA)和吲哚-3-乙酸(IAA)两种植物激素。在pH 8.5的条件下,以水为溶剂,选择Δλ=100 nm,在200~500 nm的波长范围对两者的混合物进行了同步荧光光谱扫描,并做一阶导数处理,对其进行定量分析。BNOA和IAA的线性范围是0.01~0.3μg/mL和0.045~0.64μg/mL,检出限分别为0.003μg/mL和0.012μg/mL。方法用于果蔬中BNOA和IAA的同时检测,效果良好。该法可作为植物激素快速检测方法。 相似文献
106.
以离子液体溴化(1-己基-3-甲基咪唑盐)作为电解质和掺杂剂采用电化学一步法制备了微纳米复合结构的聚(3,4-乙烯基二氧噻吩)薄膜,薄膜由槽内排布着纳米珠链的棒状结构组成. 研究表明,通过控制电流密度的大小,可以调节棒状结构和珠状结构的平均直径. 离子液体中的咪唑阳离子和对阴离子均掺杂到聚合物中,该薄膜具有可逆的电化学活性及水下超疏油特性. 相似文献
107.
建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物残留的方法。样品用1%(v/v)氨水乙腈提取,提取液经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,在45℃下用氮气吹至近干,用1 mL甲醇-水(1∶9,v/v)溶液复溶,过0.22μm尼龙-66滤膜后用超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物采用Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物在8.5 min内完成色谱分离分析,目标物在0.5~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限和定量限分别为0.2~0.5μg/kg和0.5~1.0μg/kg。以草鱼、对虾和大黄鱼为样品基质,在3个不同的添加水平下,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的平均回收率为73.2%~110.6%,相对标准偏差(RSD)小于15%。本研究建立的方法具有简单、快速、灵敏度高和成本低等优势,可用于水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的快速检测。该方法的建立为我国水产品质量安全相关监管部门同时监控水产品中硝基咪唑类和苯二氮卓类药物残留提供了技术支持。 相似文献
108.
以全新手性杀虫剂唑虫酯为研究对象,通过筛选手性色谱柱和优化流动相比例,建立了唑虫酯及其氧化代谢物异构体的拆分方法,在此基础上开发利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定小白菜和蕹菜中唑虫酯及其氧化产物手性异构体的分析方法。以纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合手性柱(Chiral INC)(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱,乙腈和2 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,在多反应监测负离子模式下进行检测,唑虫酯4个异构体分离度分别为1.63、2.83和1.74,唑虫酯氧化产物异构体分离度为5.82。通过衍生化的方法进一步确定出峰顺序为RS-唑虫酯、SS-唑虫酯、RR-唑虫酯、SR-唑虫酯、S-唑虫酯氧化产物和R-唑虫酯氧化产物。唑虫酯和其氧化产物的手性异构体分别在1.25~1250 μg/L和2.5~2500 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)大于0.99。在蕹菜和小白菜样品中同时添加唑虫酯和唑虫酯氧化产物消旋体进行添加回收试验,添加水平为1、20、400 μg/kg(即唑虫酯异构体为0.25、5、100 μg/kg;唑虫酯氧化代谢产物异构体为0.5、10、200 μg/kg),回收率为72.6%~110.6%,相对标准偏差(RSD)均在9.4%以下,其中日内重复性的RSD在0.5%~9.4%之间;日间重复性的RSD在1.0%~8.6%之间,表明该方法具有良好的回收率和精密度。该研究可为唑虫酯这一新型手性农药的环境行为研究及后续质量控制、药效评价等提供相应的分析技术,为新农药开发应用提供有力的技术支撑。 相似文献
109.
为解决胶囊内窥镜分辨率与景深相互制约的问题,将一种单液体、电控、可变焦液体透镜应用到内窥镜光学系统中进行光学设计,在保证分辨率的同时,扩大了系统景深.采用CODE V软件进行设计,建立系统初始结构,构造液体透镜模型,基于液体透镜中液体的体积不变,曲率、孔径和厚度可变的结构约束特点,在MATLAB中计算出不同物距下透镜的曲率、孔径和厚度数据,将其导入CODE V的系统模型中,并提出了相应的优化流程.设计并优化带有液体透镜的胶囊内窥镜系统,实现了系统在3~100mm景深范围内的清晰成像,视场角大于110°,全视场范围内调制传递函数在40lp/mm频率下均大于0.3. 相似文献
110.
在编码器动态特性检测中,角度基准的快速反应和精度直接影响着动态特性检测装置的准确性。为实现角度基准的快速响应,提高基准编码器的测角精度,本文设计了高精度快速细分角度基准编码器。首先,通过对目前角度基准不足对编码器动态特性检测影响的分析,得出动态检测精度主要受基准编码器的数据处理延时影响。其次,通过对基准编码器结构、细分电路、处理电路等的设计,完成了23位高实时性角度基准编码器的制作。最后,为提高检测精度,利用RBF神经网络对角度基准进行误差补偿。所设计的角度基准编码器分辨率达到0.15",并且可以在10 r/s速度时,保证逐分辨率输出。经过测量,补偿前基准编码器的精度为1.30",补偿后的基准编码器误差峰峰值不超过2.5",精度优于0.6"。高精度、高实时性角度基准编码器的研制,提高了编码器动态特性检测系统的检测精度,为研究编码器动态特性提供了基础。 相似文献