新型手性杀虫剂唑虫酯异构体拆分及其在蔬菜中的分析方法建立

以全新手性杀虫剂唑虫酯为研究对象,通过筛选手性色谱柱和优化流动相比例,建立了唑虫酯及其氧化代谢物异构体的拆分方法,在此基础上开发利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定小白菜和蕹菜中唑虫酯及其氧化产物手性异构体的分析方法。以纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合手性柱(Chiral INC)(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱,乙腈和2 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,在多反应监测负离子模式下进行检测,唑虫酯4个异构体分离度分别为1.63、2.83和1.74,唑虫酯氧化产物异构体分离度为5.82。通过衍生化的方法进一步确定出峰顺序为RS-唑虫酯、SS-唑虫酯、RR-唑虫酯、SR-唑虫酯、S-唑虫酯氧化产物和R-唑虫酯氧化产物。唑虫酯和其氧化产物的手性异构体分别在1.25~1250 μg/L和2.5~2500 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R²)大于0.99。在蕹菜和小白菜样品中同时添加唑虫酯和唑虫酯氧化产物消旋体进行添加回收试验,添加水平为1、20、400 μg/kg(即唑虫酯异构体为0.25、5、100 μg/kg;唑虫酯氧化代谢产物异构体为0.5、10、200 μg/kg),回收率为72.6%~110.6%,相对标准偏差(RSD)均在9.4%以下,其中日内重复性的RSD在0.5%~9.4%之间;日间重复性的RSD在1.0%~8.6%之间,表明该方法具有良好的回收率和精密度。该研究可为唑虫酯这一新型手性农药的环境行为研究及后续质量控制、药效评价等提供相应的分析技术,为新农药开发应用提供有力的技术支撑。     

可调焦胶囊内窥镜光学系统设计

为解决胶囊内窥镜分辨率与景深相互制约的问题,将一种单液体、电控、可变焦液体透镜应用到内窥镜光学系统中进行光学设计,在保证分辨率的同时,扩大了系统景深.采用CODE V软件进行设计,建立系统初始结构,构造液体透镜模型,基于液体透镜中液体的体积不变,曲率、孔径和厚度可变的结构约束特点,在MATLAB中计算出不同物距下透镜的曲率、孔径和厚度数据,将其导入CODE V的系统模型中,并提出了相应的优化流程.设计并优化带有液体透镜的胶囊内窥镜系统,实现了系统在3~100mm景深范围内的清晰成像,视场角大于110°,全视场范围内调制传递函数在40lp/mm频率下均大于0.3.     

编码器动态检测系统高实时性高精度角度基准设计

在编码器动态特性检测中,角度基准的快速反应和精度直接影响着动态特性检测装置的准确性。为实现角度基准的快速响应,提高基准编码器的测角精度,本文设计了高精度快速细分角度基准编码器。首先,通过对目前角度基准不足对编码器动态特性检测影响的分析,得出动态检测精度主要受基准编码器的数据处理延时影响。其次,通过对基准编码器结构、细分电路、处理电路等的设计,完成了23位高实时性角度基准编码器的制作。最后,为提高检测精度,利用RBF神经网络对角度基准进行误差补偿。所设计的角度基准编码器分辨率达到0.15",并且可以在10 r/s速度时,保证逐分辨率输出。经过测量,补偿前基准编码器的精度为1.30",补偿后的基准编码器误差峰峰值不超过2.5",精度优于0.6"。高精度、高实时性角度基准编码器的研制,提高了编码器动态特性检测系统的检测精度,为研究编码器动态特性提供了基础。     

生长溶液配比对MnTeMoO6晶体形态的影响

采用顶部籽晶溶液法生长Mn Te Mo O6晶体,研究了在不同配比生长溶液中Mn Te Mo O6晶体的实际生长形态,模拟计算了Mn Te Mo O6晶体的理想生长形态,探讨了生长溶液配比对晶体形态的影响,选择的3种生长溶液中Mn Te Mo O6∶Te O2∶Mo O3摩尔比分别为1∶2∶2、1∶3∶2和1∶3∶3。结果表明,在3种配比的生长溶液中Mn Te Mo O6晶体的(110)面具有最大的面网密度和最小的生长速率;生长溶液中Te O2和Mo O3的含量和比例影响了晶体在不同方向的生长速率,从而影响到Mn Te Mo O6晶体的实际生长形态。     

HLB柱净化-高效液相色谱法分析水产品中甲基睾酮残留物

建立了水产品中甲基睾酮的高效液相色谱检测方法。样品用乙酸乙酯提取,平行蒸发仪浓缩,甲醇溶液溶解残留物,HLB柱固相萃取净化,高效液相色谱-紫外检测法分析,外标法定量。甲基睾酮质量浓度在0.02~2.0μg/mL范围内线性关系良好,R2>0.9999。添加水平在10.0,20.0,50.0μg/kg时加标平均回收率在72.8%~93.2%,RSD≤8.5%。方法适用于水产冻品中甲基睾酮残留物的测定。     

高中化学项目教学案例——探寻柠檬水中的维生素C

选取“维生素C”这一生活中常见的还原性物质,面向已经学习“氧化还原反应”基础知识的高一年级学生开展项目教学活动。通过提出项目问题、师生共同拆解项目问题设计研究方案和子任务、学生实施子任务研究等项目教学环节,在形成相应子任务成果的同时,进一步帮助学生巩固从氧化性和还原性视角认识化学物质性质的认识角度,建立基于物质性质定量分析目标物质含量的实验思路和思维框架,提升学生对于氧化还原反应功能和价值的认识。     

硫酸分离–火试金重量法测定碲化铜中的金和银

建立了用硫酸分离-火试金重量法测定碲化铜中的金和银含量的方法。用硫酸溶解碲化铜样品,过滤,除去铜和碲,得到含金、银的沉淀物,沉淀物经灰化、配料、高温熔融制得铅扣。将铅扣灰吹,得到金银合粒,用硝酸溶解分离金,用重量法测定金含量。用金银合粒的质量扣除金粒的质量和分金液、洗液中杂质的质量即为银含量。采用灰皿、残渣熔融法补正,或用含碲、铜物料做基体加入纯金、纯银同试样方法测定,根据金、银的回收率加以补正,从而得到试样中的碲含量。实验结果表明,浓硫酸的加入量为30 mL,残余量应不少于15 mL。火试金中硅酸度为1左右,试样进炉温度以900℃为宜。该方法金、银测定结果的相对标准偏差分别为0.33%~1.97%,0.28%~1.27%(n=9)。金的回收率为98.5%~100.2%,银的回收率为95.5%~101.4%。该法满足生产控制检测和贸易结算的要求。     

控制结晶-微波碳热还原法制备高密度LiFePO4/C

应用控制结晶法从溶液相制备球形FePO4.xH2O,再高温烧结得到FePO4前驱体,最后用微波碳热还原法合成高密度L iFePO4/C.由XRD和SEM表征该材料的结构、形貌,并测试其电化学性能.     

肿瘤热疗用锰锌铁氧体磁性纳米粒的制备及表征

以硫酸盐为原料,氢氧化钠为沉淀剂制备了不同化学组成的纳米级锰锌铁氧体,采用X射线衍射分析（XRD）、透射电镜（TEM）及热重分析系统对其进行表征;并探讨了在20℃室温,200kHz的交变磁场下锰锌铁氧体磁流体热效应情况。实验结果表明：制备的锰锌铁氧体为尖晶石结构,圆形,平均粒径在50nm左右,粒度较均匀,居里温度随Zn^2＋含量的增加而降低;其在交变磁场作用下具有明显的热效应,升温可至肿瘤热疗的有效温度范围;且升温的速度及恒定时的温度与锰锌铁氧体的含量、磁场强度有关,含量高,场强大,升温速度快,恒定温度高;另外,在其它条件相同时,恒定时所能达到的温度随Zn^2＋含量的增加而降低。本研究为肿瘤热疗的控温、恒温奠定了基础。     

pH值对亚甲基蓝/β-环糊精包合常数的影响

本文用紫外-可见分光光度法测定了亚甲基蓝/β-环糊精包合物的包合平衡常数(简称包合常数K)。并探讨了包合物溶液放置时间、亚甲基蓝初始浓度、溶液pH值对包合常数的影响。结果表明:亚甲基蓝/β-环糊精包合物的包结比为1∶1,溶液放置时间和亚甲基蓝初始浓度不影响亚甲基蓝/β-环糊精的包合常数,溶液pH对包合常数有较大的影响,pH=3~10时包合常数随pH值的增加而增加,包合常数在pH=7时为1×104L/mo。l