分散固相萃取/气相色谱-串联质谱法分析土壤及沉积物样品中的8种紫外线吸收剂

建立了分散固相萃取结合气相色谱-串联质谱测定土壤及沉积物中8种紫外线吸收剂的分析方法,并优化了提取溶剂、提取时间及净化吸附剂等参数。5.0 g样品中加入20 mL正己烷-丙酮(体积比4∶1)及1.0 g SCX净化吸附剂后振荡提取30 min,提取液经浓缩后,采用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果表明,8种紫外线吸收剂在2～150μg/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数不小于0.994 7,方法检出限为0.077～0.226 ng/g,在3个加标水平下的平均回收率为95.7%～126%,相对标准偏差(n=8)不大于12%。采用该方法对实际土壤及沉积物样品进行检测,发现UV-328检出率最高。该方法简单、定性定量准确、检出限低,适用于不同类型土壤及沉积物样品中紫外线稳定剂的检测。     

掺铝氧化锌纳米晶的超声-水热协同控制合成及其光催化性能

利用超声和水热的协同控制作用高效合成出了分散好、晶体结构完整、粒径尺寸约为20 nm的掺铝氧化锌(ZAO)纳米晶, 通过透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱仪、紫外-可见(UV-Vis)分光光度计和热重-差热分析(TG-DTA)手段对产物形貌、结构、光学性质及前驱物的热性质进行了研究, 对其降解罗丹明B (RhB)的光催化效果和光催化降解机理进行了探讨. 由于超声和水热的协同作用, 有效控制了产物的粒径, 提高了产物的结晶度. 产物的紫外-可见光谱吸收峰出现在369 nm左右, 计算其带隙约为3.36 eV. 同超声法或水热法制备的产物相比, 超声-水热法制备的ZAO纳米产物具有更高的光催化活性, 从而使光催化降解时间缩短为原来的77.8%. ZAO纳米光催化剂能够回收再利用.     

用于氨氮检测的薄层氨气微传感芯片及其系统研究

设计并制备了一种具有微池薄液层结构的氨气微传感芯片,并构建了以此微传感芯片为敏感单元的氨氮检测系统,探索了使用安培型氨气微传感器检测氨氮的方法。此微传感芯片采用MEMS工艺制备,通过电化学方法在微电极表面修饰了对氨具有良好电催化氧化性能的纳米铂,提高了传感器的灵敏度。在芯片的SU-8微池中滴入微量碳酸丙烯酯(PC),形成可使氨气迅速扩散到电极表面的薄层电解液,使传感器具有较快的响应速度。使用自行设计的氨氮检测系统对氨氮进行检测,考察了氨氮检测的浓度响应特性、时间响应特性、重复性及选择性。氨氮检测系统的线性范围为0.1～5.0 mg/L;检测下限为0.1 mg/L;响应时间小于1 min;重复性偏差为4.0%。     

铊(I)离子选择电极动力学分析法测定超痕量铁

Fe(II) induces the reaction between Tl3+ and H2O2. The rate of reaction is linearly proportional to the concentration of Fe2+ in the range 2.5 ?10-9-2.5 ?10-8 mol dm-3 (20? and 5 ?10-9-5 ?10-8 mol dm-3 (15?. The standard deviation is less than 0.071 ?10-8. A 1000-fold excess of Zn2+, Cd2+, Mg2+, Ni2+, Pb2+, Ba2+, Ca2+, Li+, Na+, Ag+, NO3-, SO42-, AcO-, HPO42-, 500-fold excess of Al3+, Fe3+, Co2+, Hg2+ and 100-fold excess of Ti4+, Cr3+, Cu2+, Br-, Cl- can be tolerated, but reducing agents such as (NH2)2SO4, NH2OH.HCl interfered. This kinetic method was applied to determine Fe(II) in standard zinc sample and fountain water, with satisfactory results.     

氧化铁电极的半导体性能和光电化学 Ⅴ.烧结掺锌氧化铁电极的光电响应

Somorjai等曾报道在不同电势下,测得掺MgO氧化铁光电极具有n,p两种类型的光响应^[1]。最近本实验室首次报道了在同一电势下,热形成的掺MgO-Fe₂O₃光电极具有n,p型双重光响应共存现象^[2],由于其在电催化等中可能的应用价值引起了较广泛的兴趣。     

水溶性游离碱阳离子卟啉与核酸作用的光谱研究

研究了ｍｅｓｏ－四（对－三甲基氨基苯基）卟啉（ＴＡＰＰ）和ｍｅｓｏ－四（对－甲基吡啶基）卟啉（ＴＭｐｙＰ－４）与核酸作用的电子吸收光谱、荧光光谱和共振光散射光谱的特性，电子吸收和荧光光谱研究表明，这两个水溶性阳离子卟啉与核酸的摩尔比（Ｒ）大于０．２５时，核酸对卟啉的Ｓｏｒｅｔ带有减色效应和荧光猝灭效应；当Ｒ〈０．２５时，核酸与卟啉作用形成新的荧光复合物，共振光散射光谱研究表明，核酸使ＴＡＰＰ的共振     

PHOTOCHEMISTRY OF ARYLMETHYL ESTERS ADSORBED ON ZSM-5 ZEOLITE──SIZE/SHAPE SELECTIVITY

本文研究了对甲基苯乙酸苄基酯(BCO₂A)及苯乙酸1-萘基酯(ACO₂N)在ZSM-5沸石中的光化学反应。研究发现,光解BCO₂A在ZSM-5沸石中主要生成BA,而光解ACO₂N只生成AA及NN.两种酯的产物分布和在乙腈溶液中的光解完全不同。这些结果是由ZSM-5沸石孔腔对底物分子的尺寸及形状具有选择性而引起的。