三氟化硼乙醚催化合成1-(氨基甲酰基甲基)-2-烃基-3,1-苯并噁嗪类化合物

研究了三氟化硼乙醚(BF₃·OEt₂)催化2-(N-取代氨基甲酰基甲基氨基)苯甲醇与醛的反应,发展了合成取代3,1-苯并噁嗪类化合物的方法,通过该方法合成了一系列新型结构的1-(氨基甲酰基甲基)-2-烃基-3,1-苯并噁嗪类化合物。 对于这类反应BF₃·OEt₂比三甲基氯硅烷(TMSCl)和四氯化锡(SnCl₄)的普适性更广,它能有效催化这类反应,而后二者却不能。 探讨了TMSCl和SnCl₄不能催化2-(N-取代氨基甲酰甲基氨基)苯甲醇与醛反应的原因。     

还原氧化石墨烯/介孔TiO2复合材料的合成及其光解水制氢性能

采用溶胶凝胶法,以钛酸四异丙酯(TTIP)为钛源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂合成了介孔二氧化钛样品mTiO_2,考察了合成温度、水量、模板剂用量和焙烧温度对其在紫外光条件下光催化产氢活性的影响。结果显示,在350℃下焙烧后,样品由无定形结构转变为锐钛矿相;随着焙烧温度的提高,锐钛矿相结构产物的结晶度提高,当焙烧温度超过550℃后,样品大部分转变为金红石相。以合成温度为30℃,模板剂用量(nCTAB/nTiO_2)为0.2,水量(nH2O/nTiO_2)为100,焙烧温度为450℃条件下合成的m-TiO_2样品为催化剂,当催化剂用量为0.4 g·L-1,体系中甲醇浓度高于20%(V/V)时,其紫外光条件下的光催化产氢活性达170 mmol·g-1·h-1。采用水热法将氧化石墨烯(GO)与m-TiO_2复合制备了一系列还原氧化石墨烯/介孔TiO_2复合材料(rGO/m-TiO_2),其晶相结构为锐钛矿相。当r GO复合量(wGO/wTiO_2)为0.01时,样品在紫外光下的产氢活性为241 mmol·g-1·h-1,能量转化效率达7.4%,较未复合样品提高了42.3%;在可见光条件下,其产氢活性达9 mmol·g-1·h-1。     

2-(1H-1,2,4-三唑-3-基)吡啶MnⅡ配合物的合成、结构及荧光性质

采用水热合成法,通过配体[2-(1H-1,2,4-三唑-3-基)吡啶](2-HTP)与MnSO₄·H₂O中的Mn²⁺离子组装配位,得到一个结构新颖的配合物[Mn(C₇H₅N₄)·(SO₄)·2H₂O](1),对其进行元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射、固体荧光以及热重分析等测试。 结构分析表明,配合物1属于单斜晶系P2₁/n空间群,部分晶胞参数:a=1.16373(12) nm,b=0.79324(9) nm,c=1.40241(15) nm,V=1.1996(2) nm³,Z=4。 在配合物1中,配体2-HTP与Mn²⁺离子以双齿的方式配位,Mn²⁺离子还与两个结晶水分子相连并与SO42-中O原子的桥联作用连接成为一维的链状结构。 此外,配体的芳香环之间还存在弱的π-π空间堆积效应,通过对配合物进行固体荧光测试表明其具有良好的蓝光性质,在477 nm处存在较强的荧光发射峰。     

非冻结水对微球复合水凝胶机械性能的影响

本文旨在用DSC的方法研究水凝胶结合水的能力与韧性的关系。 分别以甲基丙烯酸丁酯(BMA)或甲基丙烯酸六氟丁酯(HFBMA)和烯丙基胺为单体,制备了2种核壳纳米微球(BMA微球和HFBMA微球)。 再以其作为大分子引发剂和交联剂,制备了微球交联复合水凝胶(BMA-H凝胶和HFBMA-H凝胶)。 通过差示扫描量热仪(DSC)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和透射电子显微镜(TEM)等技术手段研究凝胶的结构和性能。 结果表明,HFBMA-H凝胶具有更好的机械性能,其拉伸强度和断裂伸长率分别可达280 kPa和3960%,远高于BMA-H凝胶(101 kPa,2700%)。 通过对2种复合凝胶体系内不同状态的水进行分析,发现HFBMA-H凝胶的非冻结水的质量分数明显高于BMA-H凝胶,这种非冻结水的增塑作用对于凝胶机械强度的提升具有重要影响。     

桥联茂金属催化剂用于双功能催化体系制备LLDPE的研究

以四种取代基不同的桥联茂金属作为乙烯共聚催化剂 ,以Ti(OR) 4为二聚催化剂组成双功能原位聚合催化剂体系 ,在同一反应釜中 ,乙烯为唯一聚合单体 ,以阳离子助剂B(C6 F5 ) 3为唯一助催化剂 ,原位制备LLDPE .该聚合体系催化剂活性高、单体插入率高、得到的聚合物为熔点低、分子量可调的超低密聚乙烯     

微型整体分析系统法及其进展

介绍了一种与微电子技术及微制造技术相关的微型整体分析系统,主要是有关以电渗流为基础的微型流动注射分析系统的发展。讲述了产生的原因和仪器的制备,近几年的发展,未业的发展趋势和应用。     

三苦味酸根·2,2'-二硫代二(N-氧化吡啶)合稀土(Ⅲ) 配合物的合成、表征及其抗肿瘤活性研究

据文献报导,2,2′－二硫代二（N－氧化吡啶）（简称配体L）不仅可以用在农药中抵抗生物疾病^[1],而且有着广泛的抗菌作用^[2]。由于稀土元素具有特殊的药理作用^[3,4],它与配体L形成的配合物,可能表现出更特殊的生理活性。因此,我们合成六种稀土苦味酸盐与2,2′－二硫代二（N－氧化吡啶）的配合物,并对配体及配合物的抗菌活性进行了测试。结果表明,配合物对L1210,HL－60人白血病细胞均有优于配体自身的抗肿瘤活性,其中Eu配合物对于HL－60细胞,La、Eu、Er配合物对于L1210细胞均有较强的杀伤能力,值得进一步做体内抗癌筛选。     

二(2-乙基己基)磷酸萃取亮氨酸平衡研究

萃取平衡;二乙基己基磷酸;二(2-乙基己基)磷酸萃取亮氨酸平衡研究     

妊娠期糖尿病妇女血清中元素含量的变化

糖尿病与体内微量元素的不平衡密切相关。妇女在妊娠期中容易发生糖耐量异常和妊娠期糖尿病,因此研究这些孕妇血清中元素含量的变化,对弄清妊娠期糖尿病的机理和进行防治有重要意义。本工作测定了糖耐量异常和妊娠期糖尿病孕妇血清中硒、铜、锶、镁、锌、钙、磷、铁和铝等九种元素持含量,研究了其与正常孕妇的差异,并观察了元素含量与孕期的相关性。结果表明,糖耐量异常和妊娠期糖尿病孕妇血清中硒的含量与正常孕妇相比明显降低。妊娠期糖尿病孕妇血清中铜比正常孕妇显著升高,而锌有降低趋势,其它元素则未明显变化。此外,观察到正常孕妇和血清异常孕妇血清中硒和钙的含量都与孕期呈明显的负相关性。     

稀土硝酸盐与1,1,1-三(4′-二苯胺甲酰基-2′-氧杂丁基)丙烷配合物的合成及谱学性质

三角架型配体由于其独特的配位方式而具有许多优良的物理和化学性质 ,如能稳定高氧化态的过渡金属离子[1 3] ,用作优良的电极活性物质[4] ,具有生物活性[5] 等 .因此近十余年来对该类配合物的研究一直是配位化学研究领域的一个重要部分 .但到目前为止 ,对具有三角架结构的三酰胺型开链冠醚的研究却很少 ,且主要集中于研究它与过渡金属和碱金属离子的相互作用及其性质[4,5] ,有关该类配体与稀土离子的配位形式及性质的研究则更少[6] .为了进一步研究该类配体与稀土离子的配位能力及所形成配合物的性质 ,我们参照文献 [5]方法 ,合成出配体 1 ,…