水玻璃砂中碳酸盐含量的测定

将水玻璃砂样品(10~20g)置于测定装置的反应瓶中,并在吸收瓶中预先加入氢氧化钡标准溶液25.00mL,加水至吸收液的总体积为60mL,检查测定装置的气密性。向反应瓶中加入过量硫酸(1+9)溶液使样品中的碳酸盐反应定量释放出二氧化碳气体。反应时间约为0.5min。释出的二氧化碳导入吸收瓶中,与氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀。多余的氢氧化钡用盐酸标准溶液滴定,据此计算样品中碳酸盐的含量。为使吸收充分完全,采用内部强制循环吸收的方法并规定吸收时间至少15min,如样品中碳酸钠含量较高时,可延长吸收时间至20min或30min。试验时,加入标准碳酸钠量为0.104 7g,3次测定的平均值为0.106 5g,相对平均偏差为1.8%。     

基于3,5-二硝基苯甲酸和2,2′-联吡啶的Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

以3,5-二硝基苯甲酸(3,5-Hdnbc)和2,2′-联吡啶(2,2′-bipy)为配体,与Zn2+和Cu2+反应,得到了4个配合物[Zn(3,5-dnbc)2(2,2′-bipy)(H2O)]·(3,5-Hdnbc)(1),[Cu(3,5-dnbc)2(2,2′-bipy)(H2O)](2),[Cu(2,2′-bipy)2(3,5-dnbc)](NO3)·2(3,5-Hdnbc)(3),和[Cu(2,2′-bipy)2Cl](3,5-dnbc)·(3,5-Hdnbc)(4)。用元素分析、红外光谱对其进行了表征,并用单晶X-射线衍射测定了配合物的晶体结构;对配合物1和2进行了热重分析。4个配合物均为单核分子。配合物1中,Zn2+离子是五配位的三角双锥结构;配合物2中,Cu2+离子是五配位的变形四方锥结构;配合物3和4中,Cu2+离子均是五配位的三角双锥结构;配合物中存在氢键和π-π堆积等弱的分子间作用力。     

2-羰基丙酸(芳甲酰基)腙二(2,4-二氯苄基)锡配合物的合成、晶体结构、热稳定性及与DNA相互作用研究

在含水甲苯中,2,4-二氯苄与锡粉反应合成了二(2,4-二氯苄基)二氯化锡,将其分别与2-羰基丙酸(苯甲酰基)腙及2-羰基丙酸(水杨酰基)腙反应,合成了2个取代苄基锡配合物(C2、C3),配合物C2和C3通过元素分析、1H NMR、13C NMR、IR、UV-Vis等表征,运用X-射线单晶衍射测试了2个有机锡配合物的分子结构,结构分析表明,锡与配位原子形成变形五角双锥构型的双核有机锡配合物,分子以Sn2O2四元环为中心对称。热分析结果表明,在空气氛下,配合物C2在121℃、C3在128℃以下可稳定存在;在Tris-HCl缓冲溶液中,以EB做为荧光探针,用荧光光谱法初步研究了配合物与鲱鱼精DNA的相互作用,结果表明配合物与鲱鱼精DNA作用是插入结合与静电结合共同作用所致。     

急性等容性血液稀释在脊柱手术中对血小板功能的影响

目的探讨急性等容性血液稀释（ANH）在脊柱手术中对患者血小板功能的影响。方法择期全麻下行脊柱手术患者20例,术前行颈内静脉穿刺采自体血,同时于外周静脉输入等量的胶体液（万汶）,术中连续监测HR,SPO2,Bp及尿量变化,分别于采血前（T0）,采血后15 min（T1）,输血前（T2）,输血后15 min（T3）,抽取桡动脉血查HB,HCT,LAC,并采用Sonoclot分析仪测定激活凝血酶原时间（ACT）,凝血速率（CR）,血小板功能（PF）。记录术中晶胶体液输入量,出血量和尿量。结果与T0相比,T1的HB,HCT显著下降（P〈0.01）,CR、PF显著下降（P〈0.01）,与T2相比,T3的HB,HCT显著回升,CR、PF显著升高（P〈0.01）,LAC,ACT变化无统计学意义。结论急性等容性血液稀释对脊柱手术患者血小板功能有一定的保护作用,对凝血功能无明显不良影响。     

中药微量元素数据（16）

＂中药微量元素数据＂分为植物药、动物药、生物甲壳药、矿物药和中成药刊出,其中又细分为解表药、泻下药、清热药、利水渗湿药、祛风湿药、温里祛寒药、芳香化湿药、理气药、理血药、补养药、固涩药、化痰止咳药、消导药、熄风镇痛药、养心安神药、芳香开窍药、外用药、驱虫药、各类中药煎煮液。 检测的中药747种,共6 780味。每种药包括药名、学名、科属、部位、产地、元素含量、分析方法和文献来源等8个内容。以表格形式表示。每味药物最多测定38种元素,最少测定4种元素,平均测定17种元素,共展示出的元素数据约12万个。 每一个数据含义非常深刻,如序号为113的黄芩,共测定河北、山西、辽宁、黑龙江、山东、云南、四川、河南、吉林、陕西、甘肃、内蒙古、江苏等50个不同产地黄芩中的20种元素。又如序号为114的猕猴桃,共测定其中花、果、叶、枝、茎、根、皮、汁等8个不同部位中的23种元素。从元素的角度去研究中药不同产地、不同部位的药用功效,很有科研价值和实用意义。还可以用模式识别法去研究微量元素与中药的解表、清热、理气、理血等药性的关系,指导合理用药和配伍,深入研究中药与元素数据的关系,可以发现其中许多意想不到的科学规律。 ＂数据＂所参考的1 036条文献,全是公开发表的论文和专著,是中国科研人员使用34种先进的分析测试方法所得的分析测试数据,是研究课题的＂数据＂,有高度的可靠性。对中药进行＂解剖＂测试,不但测定其＂全身＂中的元素,还测定其不同＂器官＂中的元素含量,如人参,既测定全参,又测定人参子、人参叶、人参皮、人参花、人参芦、人参茎、人参果、人参须等8个不同部位的元素含量,用元素功能指导临床用药很有帮助,甚至有些可用替代药,而且用中药治疗的阴虚、阳虚?     

基于对苯二甲酸配体的含二维铅无机层的三维无机-有机杂化材料的合成及晶体结构(英文)

以对苯二甲酸作为配体,利用水热法合成了含二维(2D)铅无机层的三维(3D)无机-有机杂化材料[Pb2Cl(1,4-BDC)1.5]n(1);利用红外光谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、X-射线衍射表征了产物的结构,利用热重分析测定了其热稳定性.结果表明,[Pb2Cl(1,4-BDC)1.5]n属于单斜晶系,P21/c空间群,其晶格参数为:a=0.599 000(10)nm,b=1.185 29(2)nm,c=1.847 37(3)nm,β=91.778 0(10)°,V=1.310 98(4)nm3,Z=4,R1=0.032 0,wR2=0.089 4,Rint=0.043 6.就化合物1的分子结构而言,由Pb—X—Pb(X=O或Cl)链接形成的2D无机层通过对苯二甲酸配体连接,构筑成具有3D骨架的无机-有机杂化材料.     

用于柴油车尾气消除反应(NH3-SCR)的八元环沸石分子筛研究进展

系统总结了作为柴油车尾气消除反应(NH₃-SCR)催化材料的八元环沸石分子筛(CHA, AEI, RTH)的研究进展, 讨论了不同方法合成的八元环沸石分子筛在NH₃-SCR反应中的性能差异, 并对未来八元环分子筛的发展趋势进行了展望.     

F-T组分改性KCuZrO2催化剂上CO加氢合成异丁醇的性能研究

采用共沉淀法分别制备了不同F-T组分(Fe、Co、Ni)改性的KCuZrO_2催化剂,并用于催化CO加氢合成异丁醇。通过BET、XRD、TEM、XPS、H_2-TPR、CO-TPD以及in-situ DRIFTS对催化剂进行了表征。结果显示,F-T组分的加入促进了乙醇和丙醇的形成,但是对异丁醇选择性影响不同。结果表明,Fe促进了催化剂中各组分的分散,活性组分Cu在催化剂表面发生了富集,提高了H_2/CO活化吸附;另外,KFeCuZrO_2的催化剂表面含有较多的C1物种,有利于乙醇和丙醇进一步发生β-加成反应得到异丁醇,而Co和Ni改性的催化剂上缺少足够的C1物种,因此,异丁醇的选择性并未明显增加。Co的引入对催化剂结构以及Cu的分散影响不大,但是Co改性后催化剂性能有所下降,其原因是催化剂发生了失活; Ni添加后催化剂比表面积有所减小,且催化剂表面Cu/Zr物质的量比也降低到0. 19,催化剂粒径增大,Cu-Zr之间相互作用减弱,异丁醇选择性降低。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜矿中砷的含量

近年来,对于铜精矿中有害杂质元素的要求越来越严格,其中杂质元素砷的测定是进出口铜精矿的常规检定项目之一[1-2]。铜矿样中砷的含量直接影响到电解铜的质量,因此准确、快速测定铜矿样中砷的含量就显得特别重要[3]。     

基于气液相化学发光技术的臭氧在线检测方法

基于鲁米诺(luminol) 化学发光体系,采用自主研发的在线臭氧浓度检测仪,建立了一种实时在线检测臭氧浓度的方法,用于分析测定痕量浓度水平的臭氧气体。 考察了鲁米诺、氢氧化钾、部分醇类化合物和表面活性剂等因素对化学发光强度的影响。 结果表明,在鲁米诺(0.005 mol/L)、氢氧化钾(0.05 mol/L)体系中加入乙二醇(体积分数1.5%)、甲醇(体积分数1.5%)、乙醇(体积分数1.0%)、丙三醇(体积分数3.0%)能显著增强鲁米诺体系检测O₃的化学发光信号,而甲醛溶液 (体积分数3.0%)能有效抑制NO₂信号的干扰。 同时,测得检测臭氧的检出限为1.26 μg/m³、相对标准偏差为0.32%,相对误差为0.75%。 利用该体系测定臭氧,具有信号稳定、精密度好、准确度高、检出限低等优点,适用于大气中微量O₃的在线连续检测。