基于二苯甲酰酒石酸构筑的钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）配合物的合成、结构、荧光及磁性质

在室温条件下合成了2个配合物[Ni（DBTA）（DMF）（H₂O）₄]（1）和[Co（DBTA）（DMF）（H₂O）₄]（2）（D-H₂DBTA=D-（+）-二苯甲酰酒石酸,DMF=N,N-二甲基甲酰胺）,并通过元素分析、FT-IR光谱、X射线单晶及粉末衍射表征了2个配合物的结构。X射线单晶衍射结果表明,2个配合物同构,属于单斜晶系,P2₁空间群。配合物由配位键形成零维结构,再通过分子间氢键形成三维网状结构。荧光分析表明当激发波长为280 nm时,配合物1和2具有较强的荧光。尽管2个配合物同构,但表现出不同的磁性质：配合物1主要表现出Ni²⁺离子间弱的反铁磁相互作用,而配合物2则表现为Co²⁺离子的磁各向异性以及Co²⁺离子间强的反铁磁相互作用。     

分光计调整方法的改进及白光色散研究

普通物理实验中使用分光计观察白光散射,测量三棱镜顶角,最小偏向角等。但在测量前需借助三棱镜调整分光计,有人通过理论分析发现传统的调节方法存在误调和误差,并提出了改进的实验调整方法。本文我们通过实验来验证该方法是否可行,并在实验中发现了其它的问题。     

低渗温热腹腔灌注化疗治疗恶性腹腔积液的临床研究

目的 评价低渗温热腹腔灌注化疗治疗恶性腹腔积液的疗效及不良反应。方法 行腹腔穿刺置单腔中心静脉导管,外接引流袋,记录腹水引流量,当日排放腹水1 500ml 后,予加热至43~45℃注射用双蒸馏水1 000ml 行腹腔灌注,次日重复放液1 500ml,再予加热至43~45℃注射用双蒸馏水1 000ml 行腹腔灌注,并于灌注后腹腔注入顺铂60mg、氟尿嘧啶500mg 并封管,治疗期间常规给予简单水化、对症止吐等治疗。结果 31 例恶性腹腔积液患者共完成低渗温热腹腔灌注化疗42 周期,完全缓解7例,部分缓解15,稳定5 例,进展4 例,完全缓解+ 部分缓解占70.97%。中位进展时间（TTP）3.6个月（2～9 个月）, 中位生存期（MST）5.6 个月。毒副反应以消化道反应为主。结论 低渗温热腹腔灌注化疗治疗恶性腹腔积,在延长患者的生存期、提高生活质量方面效果较好,临床上可推荐应用。     

收入分布变迁与消费结构转变——基于门限模型的非线性计量分析

当前我国消费存在着明显的结构性转变特征,且居民收入分布上不同收入层次人群的消费偏好具有显著的差异。由此选取CHIP数据并运用门限回归模型,根据城镇居民收入与消费(关系)的非线性特征划分出不同的收入组群,来对居民消费进行更为细致的分析。结果表明,城镇居民消费存在显著的收入组群差异,同时各类消费市场的发展阶段也存在区别,收入分布变迁正促使城镇居民消费结构由生存型消费向更高一级的享受发展型消费转变。可见当前我国经济中,居民收入水平对消费的影响与消费对经济增长的贡献,都已不再具有明显的整体效应。因此,拉动消费以促进经济增长就需要关注重点的收入组群以及具有显著成长性的消费市场。     

定向回归反射玻璃微珠折射率研究

从理论上分析了玻璃微珠定向回归反射原理,利用近轴光线球面折射理论分析了玻璃微珠实现回归反射的折射率,并结合实际使用情况,在最大可能增加回归反射的基础上,讨论了入射光线到主光轴的距离与回归光线和入射光线夹角之间的关系,从而确定出了实现最大反射时玻璃微珠的折射率范围为1.80~1.95,研究结果对回归反射标志牌的开发具有重要的理论意义。     

利用液晶空间光调制器产生高阶拉盖尔高斯光束

本文采用反射式纯相位液晶空间光调制器产生了实验需要的高阶拉盖尔高斯光束。理论上详细计算了生成高阶拉盖尔高斯(Laguerre-Gaussian)光束的最优参数选择,用MATLAB编写程序,制作产生高阶LG光束的相息图。通过CCD采集图像数据,观测了以平面波入射生成拉盖尔高斯光束的强度分布,并利用干涉法验证了产生高阶拉盖尔高斯光束的螺旋相位分布。在此基础上,对实验测得一维强度轮廓进行拟合分析并估算了实验产生LG光束的纯度。     

锌—柠檬酸氢二铵还原体系用于氢化偶氮苯的合成

采用锌-柠檬酸氢二铵溶液还原体系,以偶氮苯为原料合成出氢化偶氮苯.合成反应的最佳反应条件：当偶氮苯用量是0.625 mmol时,偶氮苯与锌的物质的量之比为1：5,0.2 g/mL柠檬酸氢二铵溶液用量5.0 mL,室温,时间约3 min,平均收率90.63％.     

Fenton氧化氧氟沙星过程中间产物的鉴定

建立了利用红外色谱辅助高效液相色谱串联质谱鉴定中间产物的方法。Fenton试剂(H2O2和Fe2+的混合溶液)降解氧氟沙星反应中得到的样品,经过高效液相色谱的梯度洗脱将中间产物分离,随后直接进入质谱检测,得到中间产物的分子式;同样经过冷冻干燥的样品,通过红外色谱的辅助确定降解中间产物缺失的官能团,从而得到中间产物的结构。方法适用于中间产物的鉴定,可以有效解决因中间降解产物浓度低,难以分离而无法确定其结构的弊端。     

毛细管电泳-电化学发光法测定石蒜鳞茎中的石蒜碱

建立了毛细管电泳-电化学发光(CE-ECL)检测石蒜碱的方法。探讨了检测电位、分离缓冲液pH和浓度、分离电压、进样电压及进样时间等因素对石蒜碱分离检测的影响。在最佳实验条件下,石蒜碱含量在0.03~2μg/mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9995,检出限为0.005μg/mL(S/N=3)。对0.8μg/mL石蒜碱进行7次平行实验,其迁移时间、峰高和峰面积的RSD分别为1.7%,5.2%和5.6%。方法应用于石蒜鳞茎中石蒜碱的测定,加标回收率为92.2%~98.6%。     

基于钴铝水滑石/铁氰化钴的无酶葡萄糖传感器的研究

采用电沉积的方法将铁氰化钴(CoHCF)和钴铝水滑石(CoAl-LDH)共同固载于玻碳电极(GCE)表面构筑CoAl-LDH/CoHCF纳米材料修饰电极,并利用CoAl-LDH和CoHCF两种物质在碱性环境中对葡萄糖的协同电催化氧化作用,将其用于葡萄糖的分析。采用扫描电镜对电化学沉积的CoHCF和CoAlLDH的表面形貌进行了表征,利用X射线能量色散谱(EDS)对电沉积的CoAlLDH/CoHCF复合材料进行了分析。采用循环伏安法(CV)对修饰电极催化氧化葡萄糖的行为进行了研究。利用电流-时间法对CoAl-LDH/GCE,CoHCF/GCE,CoAl-LDH/CoHCF/GCE和裸GCE等4种电极对葡萄糖的催化效果进行了对照。对底液NaOH的浓度和扫速对电极的影响进行了探讨。该传感器对葡萄糖在5.0×10–7~6.46×10–4mol/L范围内呈良好的线性响应,相关系数为0.9996,灵敏度为0.13 A·L·mol-1,检出限(S/N=3)为2.1×10–7mol/L。