固相萃取-高效液相色谱法同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂的残留

建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱（HPLC）同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂残留的方法。采用ENVITM-18(C18)硅胶柱和ENVI-Carb(GCB)石墨化碳柱对样品进行净化、萃取,采用C8柱,以乙腈和5 mmol/L 冰乙酸混合溶剂为流动相进行梯度洗脱,在240 nm下进行检测。12种磺酰脲类除草剂在0.01~0.50 μg/g添加范围内的回收率为72.2%~106.5%,相对标准偏差为0.6%~6.4%,检出限为0.01~0.02 μg/g。     

高效液相色谱法测定水性酚醛树脂中残留的甲醛和苯酚

采用高效液相色谱法同时测定了水性酚醛树脂粘稠液体中残留的甲醛和苯酚,用2,4-二硝基苯肼对甲醛进行衍生化,然后进行色谱分离。色谱柱:Waters Symmetry C18 (5 μm,4.6 mm × 250 mm);柱温:30 ℃;流动相:甲醇-水(体积比为43∶57);检测波长:苯酚270 nm,甲醛360 nm;运行时间:45 min;流速:0.8 mL/min。方法的相对标准偏差小于5%,检测限小于1 μg/L,加标回收率为96%~105%。使用该分析方法可对该类树脂的质量性能进行有效监控。     

砷中毒商业V2O5-WO3/TiO2催化剂再生研究

采用FeCl3和2, 4, 6-三巯基三嗪（TMT）溶液分别清洗再生砷（As）中毒商业V2O5-WO3/TiO2催化剂,通过BET、XRD、XRF、in situ DRIFTS以及H2-TPR等表征方法对清洗再生前后催化剂理化性质进行分析。研究发现,清洗后催化剂脱硝活性有极大地恢复,20 mg/ml FeCl3和0.5%TMT溶液再生30 min时最佳As去除率分别为83.67%和94.57%。清洗后,阻塞在催化剂微孔和中孔中的AsOx被清除,因此再生后催化剂比表面积和孔体积均有所增大而平均孔径略有减小。同时,FeCl3和2,4,6-TMT溶液清洗再生后催化剂表面Br?nsted和Lewis酸强度均有所增加,这可能是再生催化剂催化性能提高的主要原因。     

基于显微光谱法的双壳类海洋生物中微塑料的检测方法研究

建立准确、高效的微塑料分析方法是研究微塑料在环境中的迁移、转化、归趋和生态毒理效应的前提。该研究系统优化了4种消解条件和滤膜种类,建立了用显微红外和拉曼光谱检测海产品中微塑料的方法,确定使用氢氧化钾在40 ℃下消解36 h,并用混合纤维素滤膜过滤的前处理方法。结果显示,大颗粒微塑料可使用显微红外全反射（ATR）、成像模式和显微拉曼单点检测模式进行检测,小颗粒微塑料可使用显微拉曼单点检测模式或显微拉曼和显微红外的成像模式进行检测。该文通过分析典型双壳类海洋生物中的微塑料,系统研究了检测微塑料的光谱方法。     

Doping silver nanoparticles in AOT lyotropic lamellar phases

The organic lyotropic liquid crystal with long-range structural order is used as template to assemble inorganic/organic hybrid by doping pre-fabricated Ag nanoparticles. The lamellar hybrid with both hydrophilic and hydrophobic particles doped simultaneously is realized for the first time. The change of template structure after doping and the stability origin of dual-doped system are characterized by small angle X-ray scattering and polarized optical microscopy. Results show that the interaction and space matching between surfactant bilayers and doped particles are key factors to obtain stable hybrid.     

两次液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物肝脏中左旋咪唑残留

建立了液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物组织中残留左旋咪唑的方法。在碱性溶液中将左旋咪唑盐酸盐转化为左旋咪唑,以乙酸乙酯进行提取;分别以HCl水溶液、氢氧化钾-二氯甲烷体系进行两次液液萃取净化,依次消除提取液中的脂溶性杂质和水溶性杂质,最后进入气相色谱-质谱系统,在选择离子监测模式下,以m/z 148、176、204为定性离子,m/z 204为定量离子进行结构确证和定量检测。结果表明: 左旋咪唑含量在0.25～3.0 mg/L范围内方法的线性关系良好(相关系数为0.999);定量限为5 μg/kg,低于当前国际最低限量标准;在鸡肝、鸭肝、兔肝和猪肝样品中的加标回收率在76%～106%范围内,相对标准偏差(RSD)小于9%。该法简便、稳定性好,无需对样品进行复杂的预处理即可实现对动物肝脏中左旋咪唑残留的快速准确测定。     

镍、钴超分子配合物的合成、晶体结构及理论计算

通过水热法合成了2个新的金属-有机超分子配合物[Ni(eoba)(phen)(H₂O)₂]·0.58H₂O(1)和[Co(eoba)(phen)]₂·H₂O(2)(H₂boba=4,4''-(乙烷-1,2-二氧基)-二苯甲酸,phen=菲咯啉),并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和X射线单晶衍射测定。配合物1和2是同构的,每个配合物都是六配位的,菲咯啉分子上的2个氮原子、4,4''-(乙烷-1,2-二氧基)-二苯甲酸配体上的2个氧原子和2个配位水分子与金属配位。此外,还用高斯03程序PBE0/LANL2DZ方法对配合物1进行了自然键轨道(NBO)分析,计算结果表明配位原子与Ni原子之间存在着共价作用。     

气相色谱-质谱法同时测定皮革中邻苯基苯酚与7种含氯苯酚

建立了同时测定皮革中邻苯基苯酚和7种含氯苯酚的GC-MS联用分析方法。采用甲醇为溶剂,超声萃取皮革中的苯酚类物质,蒸发浓缩后,用乙酸酐乙酰化,正己烷萃取,经浓缩和定容后,用GC-MS测定,外标法定量。结果表明,目标物质在0.02～0.30 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.998 9～0.999 9,平均回收率为89%～106%,相对标准偏差(n=7)为1.8%～8.8%;方法的定量下限低于0.01 mg/L。方法简便、高效、准确、灵敏,可满足进出口皮革和皮革制品中多种苯酚类物质的检测需求。     

微乳电动色谱法的研究进展

微乳电动色谱(MEEKC)是一种以微乳为背景电解质,以电压为驱动力的分离技术。本文对MEEKC中的各调节参数进行了概述,重点归纳了MEEKC法在正辛醇-水分配系数测定、中药和手性化合物分离方面的应用,以及在操作技术上的新进展,如多路进样技术以及在线联用质谱检测技术等,并通过对相关文献的分析,对一直存有争议的MEEKC与胶束电动色谱(MEKC)的联系与区别进行了讨论,最后提出了MEEKC法未来的发展空间。     

高功率激光系统鬼光束光控制技术研究

通过理论计算与实验研究,详细分析了鬼光束(ghost beam)的传输与变换规律.研究了高功率激光系统中鬼光束聚焦形成的鬼点(ghost image)的位置与规避方法,在某高功率激光装置预放大系统中通过角度倾斜与透镜迎光面的选择等措施,成功避开了鬼点对各种光学元件带来的损伤,同时融合了笔形光束与反激光的控制技术,提高了系统输出信噪比,获得了稳定可靠的系统输出特性.