烯虫酯的立体选择性全合成

以香茅醛为起始原料, 通过羟醛缩合反应和Reformatskii反应得到3,7,11-三甲基-2,4,10-十二碳三烯酸异丙酯的双键顺反异构体混合物, 经苯硫酚两次催化双键顺反异构化, (2E,4E)-异构体3a的含量由原来的26%提高到85%. 再通过醚化反应, 立体选择性地全合成了具有保幼激素活性的昆虫生长调节剂烯虫酯及其异构体, 即11-甲氧基-3,7,11-三甲基-2,4-十二碳二烯酸异丙酯. 其中具有较高生物活性的(2E,4E)-异构体的含量达85%. 各步所合成的化合物的结构经IR, MS和NMR证实.     

A Meldrum's Acid Catalyzed Synthesis of Bis(indolyl)methanes in Water under Ultrasonic Condition

A highly effective Meldrum's acid catalyzed synthesis of bis(indol‐3‐yl)methanes has been developed. This reaction provides the corresponding bis(indol‐3‐yl)methanes in high yields after short reaction time in the presence of 2 mol % catalyst in water under ultrasonic condition.     

ACR树脂的热裂解气相色谱-质谱分析

裂解气相色谱一质谱联用法(PGC-MS)在对高聚物的定性,揭示高聚物的结构,如高聚物的单体、高聚物的链节和链节间的连接,以及高聚物中的添加剂和固化剂等的鉴定,尤其是在研究高聚物的结构与性能间的关系方面,具有很大的潜力[1-3].     

2-（4-叔丁基苯氧甲基）-3-喹啉酸的闭环和去叔丁基反应

2-（4-叔丁基苯氧甲基）-3-喹啉酸（1a—1d）,在多聚磷酸（PPA）的作用下发生分子内的闭环反应和脱叔丁基反应,得到了不含有叔丁基的苯并杂卓并喹啉酮化合物（2a-2c）。它们的结构通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析得以证实。     

离子液体中钴的电沉积行为

在含有氯化钴的室温离子液体氯化1-甲基-3-乙基咪唑(EMIC)和乙二醇(EG)体系中研究了金属钴的电沉积. 循环伏安法测试表明, 在EMIC-CoCl2熔盐中, 乙二醇的加入促进了EMIC的解离, 从而使氧化还原电流增大, 在EMIC-CoCl2-EG体系中钴的电沉积是受扩散控制的非可逆电极过程, 在该电解液体系中, Co(II)在Pt电极上的传递系数α为0.30, 扩散系数D0为4.16×10^-6 cm·s^-1; 计时电流法研究表明, 钴在铂电极上的电结晶过程符合三维连续成核的生长机理; 场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)观察镀层的微观形貌显示, 金属钴的结晶细小. XRD分析证实, 镀层为纯钴, 沉积的钴是晶态和微晶态的混合物, 并且晶粒尺寸为纳米级.     

水体沉积物中汞形态分析方法进展

文中对近年来汞的形态分析的发展作了评述.主要涉及色谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电化学分析法、中子活化法及毛细管电泳法在汞形态分析中的应用(引述文献32篇).     

浊点萃取预富集火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量镍

以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚为络合剂,在pH 7.0,用Triton X-100非离子表面活性剂浊点萃取水样中痕量镍.表面活性剂相用硝酸-甲醇(1 9)混合液0.5 mL分散,所得溶液直接引入仪器进行火焰原子吸收测定,方法的检出限(3σ)为3.77×10-3mg·L-1,应用所提出方法测定了河水样品,测定结果的相对标准偏差(n=6)为2.98%.     

火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量镉——用流动注射-编结反应器对痕量镉作在线预富集

在火焰原子吸收光谱测定水样中痕量镉的方法中,提出了在流动注射-编结反应器对痕量镉离子作在线顸富集中用两次引入作为镉离子的配位体的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液的模式。在此模式中,预先将APDC溶液涂覆在编结反应器的内壁上（这就是第一次引入APDC溶液）;第二次引入是将APDC溶液与试样溶液同时注入并在编结反应器中汇合。富集时样品溶液的流速为6．0mL·min^-1,富集时间为60s。按此方法操作镉的富集系数达到21,此值均高于单独用APDC溶液预涂覆编结反应器模式的富集系数（9）或单独用APDC溶液与试样溶液同时注入并汇合模式的富集系数（16）。方法的检出限（S／N=3）为0．32μg·L^-1,方法的进样频率为每小时36个样品,对20μg·L^-1镉标准溶液测定11次,测得方法的相对标准偏差为2．7％。应用此方法测定了几个水样中镉含量,并作回收试验,所得回收率在92．0%～99．0％之间。     

无机-有机纳米复合材料：有机氮氧自由基/MnPS3夹层物的合成与磁性

合成了一个无机,有机纳米复合物(MPYNN)0.14Mn0.93PS3,即有机氮氧自由基MPYNN(N-甲基吡啶阳离子自由基)的MnPS3夹层化合物.通过X-射线粉末衍射和红外光谱等对其结构进行了表征,根据其0.56 nm的层间距扩大值推测夹层化合物中的客体分子在层间采取了分子平面近乎垂直于主体层的排列方式.通过SQUID测试了所得到的夹层化合物的磁性,结果表明夹层化合物(MPYNN)0.14Mn0.93PS3在10 K以上具有顺磁特性,而在7 K时出现了一个明显的磁相变,表现出自发磁化.