固相萃取富集-高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水源水体中8种抗生素的残留量

提出了固相萃取富集-高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水源水体中8种抗生素残留量的方法。样品按规定方法进行预处理并调节其酸度至pH 2.5或pH 3.2。将此溶液经过Oasis HLB SPE小柱进行富集并净化。用XBridge C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的(A)10mmol·L-1甲酸溶液和(B)10mmol·L-1甲酸-甲醇溶液组成的混合液作流动相进行梯度淋洗。串联质谱分析中采用电喷雾正、负离子源及多反应监测模式。8种抗生素的质量浓度均在1.00~400μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.4~0.7ng·L-1之间。加标回收率在81.9%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.7%~4.5%之间。     

固相微萃取结合气-质联用分析麻椒挥发性成分

以四川广元产的麻椒为原料,利用固相微萃取技术对麻椒中的挥发性成分进行提取,分别用装有HP-5ms和HP-INNOWAXms两种色谱柱的GC-MS进行分离与鉴定;采用质谱与保留指数进行定性,共鉴定出99种成分,其中烯烃类58种、醛类15种、醇类9种、酯类7种、酮类3种、其他烃类4种、其他化合物3种。采用面积归一化法确定了它们相对含量,含量较高的有芳樟醇、D-柠檬烯、β-崖柏烯、β-水芹烯、β-月桂烯、β-蒎烯、(-)-右旋吉玛烯、石竹烯、γ-萜品烯、3-崖柏烯、(Z)-β-罗勒烯、(1R)-(+)-α-蒎烯、(+)-3-蒈烯、(Z,Z,Z)-1,5,9,9四甲基-1,4,7环-十一碳三烯、萜品油烯。从鉴定出的挥发性成分的香气特征可知,烯烃类、醇类和醛类对麻椒的香气贡献较大。     

SiO_2微球固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量Ag(Ⅰ)

本文通过水热合成法制备了SiO2微球,并研究SiO2微球在弱碱性条件下对Ag(Ⅰ)的吸附性能,建立了SiO2微球固相萃取-火焰原子吸收光谱法(AAS)测定痕量Ag(Ⅰ)的新方法。结果表明:在0.02mol·L-1 NaOH溶液介质中,Ag(Ⅰ)能被定量吸附,且能被2.0mL的12g·L-1硫脲-4%HCl混合液快速定量洗脱。方法的检出限(3σ)为0.59μg·L-1,富集倍数为50。该方法用于水样中痕量Ag(Ⅰ)的测定,加标回收率在95.0%~104.0%范围。     

采用柱后抑制器技术降低流动相中三氟乙酸对质谱信号抑制作用的研究

研究柱后抑制器(CSRS)技术有效降低流动相中三氟乙酸(TFA)对质谱信号的抑制.采用双三元液相系统,左泵以反相模式分离细胞色素C酶解肽段(流动相含0.1%TFA,流速0.25 m L/min),柱后选择CSRS作为抑制器.同时右泵提供碳酸氢铵(浓度为0.05 mol/L,流速1.00 m L/min)作为再生液.碳酸氢铵和三氟乙酸在抑制器CSRS中通过阴离子交换膜进行离子交换,降低流动相中TFA离子抑制效应,提高肽段在质谱上的响应(S/N提高1~16倍).采用柱后抑制器技术对硫酸依替米星主成分及杂质进行定性分析(0.2 mol/L TFA),流动相经过抑制器后由强酸性变成中性,实现样品在LC和MS之间无缝连接分析.     

基于Leslie模型的北京市基础教育学龄人口分城乡预测

以2010年第六次人口普查数据为基点,考虑到已经开放的单独二胎政策以及全面放开的二胎政策等因素,对北京市2020—2030年基础教育学龄人口变动情况分城乡进行预测.研究发现:北京学龄人口总体上呈现先上升后下降趋势;城市学龄人口远远高于农村学龄人口;城市各个阶段学龄人口均出现了先升后降趋势;农村幼儿园学龄人口呈现快速下降趋势,小学、初中学龄人口均呈现了先升后降趋势,农村高中学龄人口呈现了"下降-上升-下降-上升"的反复波动.学龄人口的变化反映了未来教育需求的变动,在未来10-15年,北京市还需要加大教师队伍建设、加强基础设施建设,努力实现城乡教育资源均衡化,最大限度地实现教育公平.     

Exploring the Interactions of Atomic Oxygen on Silver Clusters with Hydrogen

The interactions between Ag_nO^-(n=1-8) and H₂ (or D₂) were explored by combination of the mass spectroscopy experiments and density function theory (DFT) calculations. The experiments found that all oxygen atoms in Ag_nO^-(n=1-8) are inert in the interactions with H₂ or D₂ at the low temperature of 150 K, which is in contrast to their high reactivity with CO under the same condition. These observations are parallel with the preferential oxidation (PROX) of CO in excess hydrogen catalyzed by dispersed silver species in the condensed phase. Possible reaction paths between Ag_nO^-(n=1-8) and H₂ were explored using DFT calculations. The results indicated that adsorption of H₂ on any site of Ag_nO^-(n=1-8) is extremely weak, and oxidation of H₂ by any kind of oxygen in Ag_nO^-(n=1-8) has an apparent barrier strongly dependent on the adsorption style of the "O". These experiments and theoretical results about cluster reactions provided molecule-level insights into the activity of atomic oxygen on real silver catalysts.     

海水珍珠微观结构研究进展

被称为"宝石皇后"的珍珠不仅美观高贵,而且具有药用价值,其原因归根到底取决于珍珠独特的微观结构。因此,研究珍珠的微观结构对无机-有机功能材料、药物、保健品的开发有着重要的意义。本文从珍珠的结构——珠核、无定型基质层和珍珠层(又分为棱柱层和文石层)三个方面综述了近几年国内外学者对海水珍珠微观结构的研究,手段包括光学显微镜、扫描电镜、X射线衍射、偏光显微镜、红外辐射显微镜、透射电镜和红外光谱等。     

RS(31,27)高速编译码器的FPGA实现

RS码是目前最有效、应用最广泛的差错控制编码方法之一.该文深入研究了RS编解码的原理,对相关算法进行优化.并在FPGA上实现了(31,27)编解码器.由仿真结果验证了该编解码器占用系统资源少,运行时间快,能够满足通信系统上的要求.     

差分补偿光线漂移的准直方法

在长距离直线度、同轴度测量时,光线漂移是影响激光准直精度的最主要因素.本文提出了一种差分补偿光线漂移的方法.分光器用作位置敏感器件,利用两个四象限探测器分别探测分光器的第一次反射光和通过猫眼逆向反射再经过分光器的第二次反射光,最后利用差分方式消除光束漂移对光线基准的影响.实验结果表明:在8～18 m的距离范围内,漂移误...     

Extraction and Identification of Ginsenoside Re and Its Effects and Mechanism of Protecting Acute Renal Ischemia-reperfusion Injury in Rats

This paper studies the extraction and identification of ginsenoside Re from ginseng fruits and investigates the effect and mechanism of ginsenoside Re of protecting acute renal ischemia-reperfusion injury in rats.Having been smashed,the ginseng fruits were ultrasonically extracted twice with 95% ethanol for 30min each.Having been concentrated,the solution was dissolved with distilled water and separated by two-column chromatography,of which one was packed with macroporous resin D4020,and the other was packe...