MgO脱除HCN的动力学研究

研究了MgO在不同温度下对HCN的脱除作用,并用XRD对反应后固相产物进行分析。研究了温度、MgO质量分数、HCN初始体积分数和停留时间等因素对HCN脱除效率的影响,并求出MgO与HCN反应的动力学参数。结果表明,673 K时,MgO已经开始与HCN发生反应,当温度高于873 K时,HCN中气态"N"已转化到固相产物MgCN₂中;HCN脱除效率随温度、MgO质量分数和停留时间的增加呈线性增加,但随HCN初始体积分数增加呈负幂函数的规律下降;MgO与HCN的反应级数α为0.72,表观活化能E为32.2 kJ/mol。     

流动注射-分光光度法测定自来水中游离氯的研究

设计了游离氯流动注射自动在线检测仪,并研究了仪器的最佳测试条件.该仪器采用改进的N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)比色原理,通过流动注射进样技术,结合光电转化、数字信号处理及自动化控制技术,克服了DPD分光光度法中手工操作的缺陷,实现了样品分析的自动化.结果证明,此系统的试剂用量少、测定范围宽(0.05～6.00...     

高效光催化活性钠米农药制剂的制备

采用钛酸丁酯水解法制备出直径约为20 nm的纳米TiO2,并用钛酸丁酯对其进行改性。研究表明TiO2与硬脂酸事实上通过化学键键合,由亲水性变为亲油性。文中还提出了三种制备TiO2复合纳米农药制剂的方案,并探讨了几种TiO2复合纳米农药制剂在不同条件下的光催化降解率。结果表明,采用钛酸丁酯为原料直接在农药乳油中原位生成的TiO2复合纳米农药制剂与原农药性状保持基本一致,光催化降解率最大。     

5,3'''',5''''-三磺酸基-2,3,4,4''''-四羟基脱氧安息香三钠盐的合成、晶体结构及性质研究

合成了水溶性很好的5,3',5'-三磺酸基-2,3,4,4'-四羟基脱氧安息香三钠盐(TTDB), 采用IR、 UV、 1H NMR和元素分析对其结构进行了表征, 并利用X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构. 使用荧光光谱法检测了化合物对羟基自由基的清除作用. 用循环伏安法探讨了化合物的电化学性质. 实验结果表明, 5,3',5'-三磺酸基-2,3,4,4'-四羟基脱氧安息香三钠盐[C14H17Na3O18S3]属于单斜晶系, 空间群C2/c, a=1.422 3(4) nm, b=2.432 7(8) nm, c=1.359 6(4) nm, α=90°, β=113.044(5)°, γ=90°, Z=8, V=4.329(2) nm3, Dc=1.925 Mg/m3, F(000)=2 568, Mr=627.43, R1=0.095 0, wR2=0.264 8. TTDB的抗羟基自由基的氧化作用优于其相应的脱氧安息香THDB, 前者清除羟基自由基的半数有效浓度(EC50)为47.3 μmol/L, 而后者的EC50则为53.1 μmol/L. 电化学研究结果表明, THDB和TTDB的氧化还原过程有所差异, 前者负扫时在-1.016和-1.228 V处出现两个还原峰, 正扫时在0.219 V处出现一个氧化峰, 但后者负扫时仅在-0.999 V出现一个还原峰, 正扫时在0.193 V出现一个氧化峰.     

固相微萃取/气相色谱-质谱法对乌梅浸膏挥发性成分的分析研究

对乌梅浸膏挥发性物质的固相微萃取条件进行了研究。运用正交实验设计,比较了不同萃取头、平衡温度及采样时间对分析结果的影响,通过气相色谱-质谱(GC-MS)的分析监控,结合信息量最大原则,确定了固相微萃取的最佳条件:萃取纤维头为聚二甲基硅氧烷,平衡温度为70℃,采样时间45 min。通过GC-MS进行定性定量分析,共鉴定出38种成分,主要挥发性成分依次为糠醛(24.88%)、2-甲基-3-羟基苯甲醛(13.57%)和5-甲基糠醛(10.16%)。     

液相色谱-电喷雾电离/离子阱质谱法分析金线莲中3-吡啶甲醇

应用现代提取技术超声-微波协同萃取金线莲中的3-吡啶甲醇,采用固相萃取技术对样品进行前处理,高效液相色谱法-电喷雾电离/离子阱质谱法(HPLC-ESI/MS)对提取物中3-吡啶甲醇进行测定和鉴别.色谱条件:Agilent TC-C₁₈色谱柱(5 μm,4.6×250 mm),流动相:甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(5∶95,V/V),流速:1 mL/min,检测波长:260 nm.结果表明峰面积与3-吡啶甲醇在浓度1~10 μg/mL范围内呈良好线性关系.回收率在92.0%~96.2%之间,相对标准偏差为2.36%.该法简便、准确、快速.     

四氟硼酸根的离子排斥色谱-直接电导检测法分析

建立了离子排斥色谱-直接电导检测法分离测定四氟硼酸根的方法.以Shim-pack SCR-102H离子排斥色谱柱为分离柱,考察了淋洗液种类、浓度、色谱柱温度对四氟硼酸根测定的影响.最佳色谱条件为:以0.2 mmol/L p-甲苯磺酸溶液为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40℃,进样体积20μL.在此条件下,四氟硼...     

Ti基电极上光化学沉积Hg用于吸附溶出伏安法测定磺胺嘧啶

该研究发现采用紫外光照射钛电极表面氧化钛层能够光催化还原Hg2+生成Hg微粒,在Ti基电极上光化学沉积Hg比电化学沉积Hg对磺胺嘧啶具有更强的吸附作用,基于光化学沉积Hg/Ti电极建立了一种吸附溶出伏安法测定磺胺嘧啶的方法.详细考察了溶液pH值、吸附富集时间、溶出起始电位、扫描速率等对测定的影响.结果表明,在pH 2.0 的B-R缓冲溶液中,磺胺嘧啶在0.48 V左右处产生1个灵敏的氧化峰,其峰电流与磺胺嘧啶的浓度在1.2×10-8～1×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.997 2),检出限达4.35 nmol/L.     

水热法合成SnO2金红相纳米柱和亚微米晶体

本文采用水热法,以SnCl4·5H2O为前驱物,在180℃,填充度为68;,反应时间8h,强酸环境条件下合成了SnO2纳米金红相晶体,直径约为5～10nm,长30～100nm.加入一定量的NaOH,调节溶液pH值为强碱性(pH=11),同样条件下也合成了SnO2金红相纳米柱晶体,长200nm、直径10～20nm.提高水热反应的温度为430℃,矿化剂为3mol/L NaOH,反应时间24h,合成了亚微米金红相SnO2晶体,最大线度为300nm.     

4′-苯基-2,2′∶6′,2″-三联吡啶镍配合物的合成与晶体结构

运用水热法合成了1个新的配合物[Ni(Phtpy)2](CH3COO)2(化合物1),(Phtpy=4′-苯基-2,2′∶6′,2″-三联吡啶),并通过X-射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.905 60(8)nm,b=1.103 07(9)nm,c=2.020 14(15)nm,α=94.383 0(10)°,β=100.983 0(10)°,γ=106.312 0(10)°,V=1.883 1(3)nm3,Z=2,R1=0.087 2,wR2=0.183 1.配合物中存在3种氢键和多种π-π相互作用,使其成为一个3D配合物.