室温下合成纺锤形貌六方相NaLnF_4(Ln=Nd,Sm,Eu,Gd,Tb)纳米颗粒

室温下合成长250nm,宽100nm的纺锤形貌六方相的NaNdF4。NaEuF4,NaSmF4,NaGdF4和NaTbF4也用同样的方法获得。产物用XRD,TEM,HRTEM,FESEM和PL进行表征。PL光谱显示合成的NaEuF4的激发波长是394nm。NaEuF4有4个特征发射谱带,分别是591,615,650和681nm。     

钙铝层状双氢氧化物的改性及表征

采用离子交换法,将铝酸三钙(C3A)投加至十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfate,SDS)溶液中,通过调节pH值和反应温度,制备出插入SDS阴离子的钙铝层状双氢氧化物(CaAl-SDS-layered double hydroxide,CaAl-SDS-LDH)。通过X射线衍射、红外光谱、透投射电镜及热重-差热分析等手段对样品分析表征。结果表明,在SDS浓度为0.2mol·L-1,pH值11,合成温度25℃为最佳合成工艺条件,所得CaAl-SDS-LDH层间距为2.79nm,SDS阴离子在层间以双分子层的形式垂直于层板形成交错有序的排布;CaAl-SDS-LDH中有机物质量分数为40%。经SDS改性后的CaAl-SDS-LDH具有层状结构,晶粒尺寸较小,粒径分布集中,晶粒有序度较高。     

不同形貌YF_3微米晶的水热合成及YF_3:Eu~(3+)荧光性质(英文)

水热条件下,Y(NO3)3·6H2O分别与K2SiF6、KPF6反应得到了不同形貌的YF3(八面体及椭球形)。以X射线光电子能谱(XPS)检测了产物的化学组成,表明产物中只含有Y和F。X射线衍射(XRD)结果表明所得的产物均为正交晶系。扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对产物的表征结果指明八面体形YF3棱长为200nm,而椭球形YF3是由小的纳米块自组装而成。还研究了Eu3+掺杂后YF3的荧光性质,并提出了可能的形成机理。     

一维CuO纳米棒的微乳-均匀沉淀耦合法制备与结构表征

以CuSO4和NH3·H2O为原料,采用微乳-均匀沉淀耦合法制备了一维CuO纳米棒。用XRD、SEM、TEM、HRTEM和FTIR对产物的结构和形貌进行了表征。结果表明:产物为单斜晶相结构的CuO纳米棒,内部具有孔洞结构,其直径为40～110nm,长度为800～3000nm。可通过改变水核比(ω)、反应物的浓度、反应时间、反应温度等条件实现对CuO纳米棒形貌和尺寸的调控。探讨了可能的反应机理,并用热分析方法考察了CuO纳米棒对高氯酸铵(AP)分解的催化作用。     

CBr+O_2反应在二重态势能面上的机理研究(英文)

用UB3LYP/6-311++G(d,p)和QCISD(单点能)的方法考察了CBr+O2反应在二重态势能面上的反应机理。研究发现该反应在高温过程中重要,且有两个产物通道,它们分别是BrCO+O和Br+CO2,其中前者为优势通道。为了弄清溴原子取代对次甲基与氧气反应的机理的影响,我们对CBr+O2反应与CH+O2反应的相似性和差异也作了讨论。结果表明:两反应的第一步都是CX(X=H,Br)自由基与氧气反应生成链状过氧化物XCOO,且溴原子取代对反应的活性、产物通道的数量和产物的形成过程等都有影响。     

气相色谱-质谱法测定乳制品中17种拟除虫菊酯农药残留方法的研究

研究了选择离子气相色谱-质谱法测定乳及乳制品中2,6-二异丙基萘、七氟菊酯等17种拟除虫菊酯类农药残留的方法,优化了预处理方法和气相色谱-质谱分析条件.乳制品以乙腈为提取溶剂,采用匀浆提取,经C18及氟罗里硅土固相萃取小柱净化,采用气相色谱-质谱法测定和确证,选择离子监测模式,外标法定量.结果表明,17种农药在0.01 ～1.00 mg/L范围内呈线性关系,在0.01 ～0.2 mg/kg范围内的加标回收率为76% ～114%,相对标准偏差为7.0% ～16.2%,检出限为0.002 ～0.010 mg/kg,定量下限为0.010 ～0.030 mg/kg,方法能满足国内外乳制品中菊酯类农药残留限量水平的要求.     

加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中喹诺酮、磺胺与大环内酯类抗生素

建立了加速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测鱼肉中22种抗生素药物残留的分析方法。样品经ASE提取,HLB固相萃取柱净化后进入高效液相色谱-串联质谱仪分析。对ASE的萃取条件进行优化,并采用XTerraMSC18柱对药物进行分离,以甲醇-乙腈(体积比1∶1)为色谱流动相A,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵,pH=2.9)为流动相B。22种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素药物在加标水平为20、100μg/L时的回收率分别为72%～120%与66%～114%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.9%～16%与0.7%～10%,方法的检出限为0.02～0.6μg/kg。结果显示所建立的方法精密度好,准确度高,可满足同时对鱼肉样品中多种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素残留进行定性及定量分析的要求。     

羧基甜菜碱型两性氟表面活性剂的合成和表面活性

以p-全氟壬烯氧基苯磺酰氯(Ⅰ)为原料,经酰胺化和季胺化两步反应,制备了N-3-(二甲氨基丙基)对全氟壬烯氧基苯磺酰胺(Ⅱ)和N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)丙基]-N,N-二甲基乙酸铵(Ⅲ),用FTIR、1HNMR、ESI-MS对II和III的结构进行了表征。中间体N-3-(二甲氨基丙基)对全氟壬烯氧基苯磺酰胺(Ⅱ)的较优合成工艺条件为:溶剂为二氯甲烷,n(Ⅰ):n(N,N-二甲基丙二胺)=1:1.75,20℃反应4 h,Ⅱ的收率可达99.49%。N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)丙基]-N,N-二甲基乙酸铵(Ⅲ)的较优合成工艺条件为:n(Ⅱ):n(氯乙酸钠)=1:1.1,n(Ⅱ):n(碳酸氢钠)=1:1.5,60℃反应9 h,Ⅲ的收率为93.58%。     

精吡氟禾草灵酶联免疫吸附分析方法研究

建立了定量测定精吡氟禾草灵的间接竞争酶联免疫吸附分析方法(ic-ELISA)。将精吡氟禾草灵在碱性条件下水解制得半抗原,再将半抗原与蛋白质偶联形成抗原后免疫新西兰大白兔,获得多克隆抗体。对其进行条件优化后,得到了精吡氟禾草灵的ic-ELISA方法的标准曲线。该方法的Ic50为0.553mg/L。检出限为0.0062mg/L。方法对其他芳氧苯氧基丙酸酯类除草剂没有明显交叉反应。精吡氟禾草灵在样品中的回收率为86.80%～103.41%,变异系数为3.96%～12.32%。表明本研究建立的精吡氟禾草灵的ELISA方法符合农药残留分析的要求。     

大鼠服用朱砂后脑内氨基酸类递质含量的变化

研究了朱砂对大鼠脑组织中氨基酸类神经递质含量的影响.将32只Wistar大鼠随机分为低、中、高剂量组和对照组,朱砂灌胃给药14天后,采用高效液相色谱法测定大鼠脑组织中谷氨酸(Glu)、天门冬氨酸(Asp)、甘氨酸(Gly)、γ-氨基丁酸(GABA)和牛磺酸(Tau)的含量,并计算兴奋毒性指数(EI)的变化.与对照组相比较,脑组织中氨基酸类神经递质含量均呈下降趋势,其中Asp和Gly的中、高剂量组差异有统计学意义(P0.05),Tau和GABA的高剂量组有统计学差异(P0.05),Glu和EI所有剂量组均有统计学差异(P0.05).朱砂对氨基酸类神经递质具有一定的抑制作用.