1-芳基-5-苯并三唑基-1-戊烯的合成及其位置异构体的GC-MS研究

本文研究了1-芳基-5-苯并三唑基-1-戊烯(3和3')的两种通用合成方法, 并用色谱-质谱联用仪分析了四种不同异构体的组成。根据其MS谱图中[M-29]^+^·及[M-57]^+^·峰的强度, 可以方便地区分1-N和2-N烷基化产物。     

不同直径碳纳米管的抗电化学氧化性

本文比较了由化学气相沉积法制备的不同直径(在100 nm以内)的多壁碳纳米管(CNT)的抗电化学氧化性.将CNT电极于1.2 V(vs.RHE)下电氧化120 h,记录氧化电流~时间变化曲线;X射线光电子能谱(XPS)分析氧化前后CNT的表面化学组成.结果表明,随着CNT直径的减小,其氧化电流降低,但其中以为10~20 nm的CNT电极氧化电流最小,表面氧的增量也最小,即被氧化的程度最低,抗电化学氧化性最强.根据不同直径CNT的缺陷位、不定型碳的丰度和碳原子的应力能,分析了其抗电化学氧化性差异的原因.     

三相流化床电极反应器深度处理制浆废水

应用三相流化床电极反应器(新型电化学反应器)处理制浆废水.研究了曝气量、槽电压、溶液pH值及FeSO4浓度等因素对电解效果的影响.结果表明,该反应器深度处理制浆废水的最佳工艺条件为:槽电压20 V,曝气量为0.3 m3.h-1,FeSO4浓度为1000 mg.L-1,pH值≈2.5,反应时间为90 m in时COD去除率为70.1%.     

基于苯磺酸和2，2'-联吡啶双配体的锰配合物的结构及其催化Mannich反应性能和机理

由溶剂热法合成了 2 个锰的超分子配合物[Mn₂(2,2''-bipy)₄(H₂O)Cl₃](L₁)·6H₂O (1)和[Mn(2,2''-bipy)₂(H₂O)Cl](L₂)·3H₂O (2)(L₁^-=对甲基苯磺酸根,L₂^-=间硝基苯磺酸根,2,2''-bipy=2,2''-联吡啶),并用单晶X射线衍射、红外光谱、热重分析和氮气吸附-脱附测试对其进行了表征。以Mannich反应为探针,研究了2种配合物的催化性能,并通过对比2种配合物的扫描电镜和粉末X射线衍射表征结果,分析了配合物结构对其催化性能的影响。最后通过密度泛函理论预测了配合物的活性位点,利用X射线光电子能谱证明了活性位点的活化作用,进而阐述了配合物催化Mannich反应的机理。     

镍基甲烷化催化剂中的助剂作用 Ⅱ重稀土氧化物添加剂的结构效应和电子效应

应用ＢＥＴ、气相色谱、红外光谱、竞争加氢反应和ＸＰＳ等方法,在以前工作的基础上继续考察了Ｙ２Ｏ３、Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｔｂ４Ｏ７、Ｄｙ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｔｍ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３作为添加剂,对镍在γ－Ａｌ２Ｏ３表面的分散度、甲烷化活性、ＣＯ在镍上的吸附态及表面镍原子的电子状态的影响．结果表明,稀土氧化物添加剂不仅明显地提高了金属镍的分散度和甲烷化活性,还直接地影响表面镍原子的电子状态．对不同稀土氧化物,这些效应各异．作者认为,利用稀土氧化物添加剂调节表面镍原子的电子状态,可能成为改进甲烷化催化剂活性的一个有效途径．     

W-ZSM-5催化剂C4烯烃裂解制丙烯催化性能研究

采用浸渍法制备了W-ZSM-5催化剂,用X-射线衍射(XRD)、N2吸附、NH3-TPD和H2-TPR等表征手段,研究了W的添加对HZSM-5催化剂物化性质的影响,并考察了W-ZSM-5催化剂在C4烯烃催化裂解制丙烯反应中的催化性能.结果表明,W的添加中和了催化剂的部分强酸位,降低了催化剂的酸性和酸强度,抑制了芳构化和氢转移等副反应的发生,增强了催化剂的抗积炭性能,促进了催化裂解过程中歧化反应的发生,有利于提高丙烯的选择性和收率.当W含量为3.2%时,催化剂的丙烯选择性和收率值达到最大,分别为47.4%和41.3%.     

Synthesis of Highly Branched Poly（ε-caprolactone） by Self-condensing Atom Transfer Radical Polymerization of Macroinimers

Fréchet et al.1 in 1995 prepared hyperbranched vinyl polymers by the technique named self-condensing vinyl polymerization (SCVP) of initiator-monomers (“inimers”) having the general structure AB*, where A stands for a double bond and B* for an initiati…     

循环冲击载荷作用下页岩动力学响应及能量耗散特征

采用$varnothing $50 mm分离式霍普金森杆(split Hopkinson pressure bar,SHPB)实验系统开展页岩循环冲击实验,研究不同循环冲击载荷作用下页岩动力学响应及损伤演化特征,同时揭示了控制入射总能量不变条件下,不同气压梯度循环冲击页岩能量演化规律。随着冲击气压升高,试样破裂所需的冲击次数呈线性减少,峰值应力随循环冲击次数的增加先升高后降低,极限应变先减小后增大,试样在循环冲击下表现出先压密后损伤的力学机制。基于Weibull分布的统计损伤模型表明,升高循环冲击气压,试样损伤破坏形式由缓慢劣化逐渐转变为骤然破坏。入射总能量恒定的情况下,通过控制循环入射能量梯度能够产生不同的损伤效果,降压冲击和升压冲击下的能量吸收比均大于恒压冲击下的,且气压梯度的绝对值与能量吸收比呈现正相关性。

     

Synthesis, Structure and Characterization of Manganese（ Ⅱ ） Coordination Polymer with Camphoric Acid and 1, 10-Phenanthroline

IntroductionThe syntheses of metal-organic coordination poly-mers have been attracting increasing attention owing tothe potential applications of their functional materials incatalysis,non-linear optics,magnetism sensors andmolecular recognition[1—7].Coordination polymers crys-tallized from polyaromatic acids and metal-ions are ofgreat interest for their polymeric structures and porousproperties[8—12].Their network topologies based on mo-lecular building blocks are usually controlled and mod…     

山楂果和桑枝提取物中总黄酮含量的Fe(phen)2+3探针共振瑞利散射法测定

在pH值约为8.0的BR缓冲介质中,桑色素、槲皮素和芦丁等黄酮类物质能与Fe(phen)2+3反应形成离子缔合物,此时将引起共振瑞利散射(RRS)显著增强,最大RRS波长均位于310 nm. 在一定范围内散射强度(ΔI)与黄酮类物质的浓度成正比,据此可以建立用Fe(phen)2+3测定某些黄酮类物质的新RRS法. 对桑色素、槲皮素和芦丁的检出限(3σ/K)分别为1.25×10-7 mol/L(37.74 μg/L),1.80×10-7 mol/L(54.42 μg/L),2.72×10-7 mol/L(167.30 μg/L). 研究了反应的适宜条件和影响因素,考察了共存物质的影响. 结果表明,方法有较好的选择性.分别以芦丁和桑色素为对照品测定了中药材山楂果和桑枝中的总黄酮含量,对反应机理进行了初步探讨.