全二维液相色谱串联质谱用于银杏叶提取物成分分析的研究

建立了全二维液相色谱串联质谱分离分析模式,将质脂体色谱柱和ODS反相色谱柱作为二维分析色谱柱,二者通过一个连有两个0.5 mL定量环的八通阀耦联。质脂体色谱柱上的馏分在反相色谱柱上分离后,直接进入紫外-检测器,然后经分流器分流后进入大气压电离质谱。将该体系用于银杏叶提取物的组成研究,共检测到至少41个组分,结合紫外-可见光谱和质谱信息,其中13个组分初步鉴定为银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯、槲皮素芸香糖苷、槲皮素、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、异鼠李素、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、山柰酚和山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷。     

3-氨基-2-羟基-4-苯基丁酸的合成

3-氨基-2-羟基-4-苯基丁酸的合成;乌苯美司;氨基羟基苯基丁酸;合成     

烟草CuZnSOD同工酶的分离纯化与鉴定

利用硫酸铵盐析分级分离、乙醇-氯仿沉淀除杂、丙酮再沉淀分级得到含铜锌超氧化物歧化酶(cuZnSOD)的粗酶液,通过DEAE-52离子交换层析实现了3种CuZnSOD同工酶的拆分;进一步通过G-75凝胶层析对3种同工酶分离纯化得到2种电泳纯产品CuZnSOD I和CuZnSODⅢ;SDS—PAGE实验发现CuZnSOD I由两个不等亚基组成,亚基相对分子质量分别为15050、20950;CuZnSOD Ⅲ存在一种亚基,亚基相对分子质量为22950;实验检测到2种纯酶分子含有不等量的cu和zn,酶学特性实验也证实了2种蛋白酶都是CuZnSOD。     

液态低沸点气体的表面张力

利用双毛细管法测定了液氮沸点温度下液氮的表面张力。用非线性方程γ=γ0(1-T/TC)n描述了液态N2、O2、Ar、Xe、H2、Ne、He、F2和Kr的表面张力与温度的关系,并采用一元线性回归的方法拟合了上述各流体的参数γ0和n,准确度高于文献值,说明方程能正确表达表面张力与温度的关系。这些数据有利于对上述低沸点气体进行准确的热力学计算。     

Co-crystallization of Resorcin[4]arene Tetracarboxylic Acid with Triethylamine: Synthesis and Crystal Structure

Treatment of resorcin[4]arene tetracarboxylic acid 1 with triethylamine in the presence of Co(CH3COO)2·4H2O and 4,4'-bipyridine gave a co-crystallization 14-·4Et3NH+(C32H20O164-·4Et3NH+,Mr=1069.27) from ethanol and water.The compound was structurally determined by single-crystal X-ray diffraction.The crystal belongs to monoclinic,space group P21/n,with a=8.1763(18),b=12.913(3),c=28.724(7) ,β=97.574(4)o,V=3006.3(12) 3,Z=2,Dc=1.181 g/cm3,F(000)=1152,Rint=0.0275,T=293(2) K,μ=0.086 mm-1,the final R=0.0634 and wR=0.1752 for 5082 observed reflections with Ⅰ 2σ(Ⅰ).The co-crystallization is very stable at room temperature.Possibly,a network of N-H···O(=C) plays an important role in the structure.Meanwhile,the compound emits a weak cyan luminescence with peak maximum band at 458 nm.     

尿酸在石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

以抗坏血酸为还原剂,采用微波水热法化学还原氧化石墨烯合成了石墨烯纳米片,制备了石墨烯修饰的玻碳电极(RGO/GCE),并采用循环伏安法、计时电量法、交流阻抗法等电化学技术研究了尿酸在该修饰电极上的电化学行为及其影响因素。结果表明,在PBS缓冲溶液中,尿酸(UA)在石墨烯修饰电极上的电极反应是一个受扩散控制的不可逆氧化过程。电极反应的转移电子数n=2,有效面积A=0.182 cm2,扩散系数D=1.51×10-6 cm2.s-1。UA的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-6～1.5×10-4 mol/L范围内呈良好线性,r=0.995 7。利用该RGO/GCE修饰电极可以快速准确地测定UA,检出限为2.7×10-7 mol/L,加标回收率为98%～100%。     

PP/PC共混材料的研究概况

从加工方式对制备简单机械共混PP/PC共混物性能的影响,增容体系中增容剂的种类、增容效果和不同填充物对共混体系的增强效果三方面综述了近年来国内外对PP/PC共混材料的研究概况,指出了其研究方向和发展前景。     

Bcl-2蛋白结合底物时的诱导契合及高效抑制剂的柔性对接研究

Bcl-2蛋白是目前抗肿瘤药物研究很具前景的新靶点. Bcl-2蛋白与底物作用的活性腔生理情况下是蛋白与蛋白作用接触面大而平坦, 与底物结合时发生明显的诱导契合. 通过分析和比较Bcl-2蛋白和其高同源的Bcl-x_L蛋白的自由状态及与底物复合时的9个相关三维结构模型, 明确了蛋白及活性腔的骨架结构特征, 活性腔内的重要位点和关键残基, 及它们结合底物时发生的诱导契合. 基于以上认识, 采用柔性对接的方法得到了高亲和力的小分子抑制剂与Bcl-2蛋白的合理结合模式, 为以后设计合成新型高效Bcl-2蛋白抑制剂打下了坚实基础.     

人顶体酶三维结构的同源模建及其与KF950的分子对接研究

采用同源模建方法首次构建了人顶体酶的三维结构模型, 模型的可靠性经Ramachandran图和Profile_3D图验证. 采用InsightII/Binding site方法准确定位了人顶体酶的活性位点, 并研究了顶体酶重要功能残基在活性位点的立体分布. 在此基础上, 通过柔性分子对接方法首次阐明了顶体酶高效抑制剂KF950与靶酶活性位点的相互作用模式, 发现特异性的氢键相互作用是KF950产生高抑制活性的重要分子基础. 其研究结果将为合理设计新型顶体酶抑制剂, 寻找男性口服避孕药奠定坚实基础.     

Synthesis and Crystal Structure of a New Glycinato Copper Compound

1 INTRODUCTION Amino acids (AA) are some of the most important biological ligands, and metal ions are known to par- ticipate in a variety of biological reactions, therefore, research on the coordination behavior of metal-ami- no acid complexes is one of the most essential ele- ments of chemical biology[1, 2]. For over three deca- des their structures have been of considerable inte- rest and importance in coordination chemistry[2, 3]. Studies of these relatively simple complexes may en- ha…