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31.
同位素内标超高效液相色谱-串联质谱法检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).血清样品中加入乙腈沉淀蛋白质,超高速离心取上清液,离心浓缩后,采用ACQUITY UPLC T3 C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经UPLC分离,电喷雾离子化四级杆串联质谱以正离子多反应监测方式(MRM)检测,用同位素内标法定量.丙烯酰胺和环氧丙酰胺在0.5~20.0 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999;检出限均为0.1 mg/L;在3个浓度水平(2.0, 8.0, 和15.0 mg/L)进行添加实验,样品的加标回收率分别为98.0%~108.3%和99.6%~106.7%;日内精密度(RSD)为0.54%~5.8%和1.1%~5.8%;每个样品测试时间仅为6 min.本方法测定大鼠血清中的丙烯酰胺和环氧丙酰胺操作简单快速, 重现性好, 灵敏度高. 相似文献
32.
以对苯二酚和对氟苯甲腈为原料, 合成了1,4-二(4-羧基苯氧基)苯, 并与4,4′-二羧基二苯醚作为共聚单体与3,3′-二氨基联苯胺反应合成了共聚型聚苯并咪唑, 通过红外光谱、核磁共振和热重分析等手段对聚合物的结构及热性能进行了分析. 研究了聚合物的黏度、溶解性、成膜性及聚合物薄膜的力学性能. 相似文献
33.
34.
制备型高速逆流色谱分离纯化香菇多糖 总被引:2,自引:0,他引:2
利用高速逆流色谱仪,研究了双水相系统对香菇多糖的分离.溶剂系统为w(PEG1000):w(K2HPO4):w(KH2PO4):w(H2O)=0.5:1.25:1.25:7.0,在转速为500 r/min,流速为1.5 mL/min的条件下,成功分离了香菇多糖粗品(700 mg),得到LenⅠ(95 mg)、LenⅡ(45 mg)两个组分.用Sephadex G-100凝胶色谱柱检测纯度,结果显示:LenⅡ为单一峰,凝胶渗透色谱法测定; LenⅡ分子量为293 kDa;经酸水解后液相色谱分析表明,其单糖组成为葡萄糖和甘露糖,摩尔比为2.7:1; 红外光谱显示其具有多糖类的特征吸收峰. 相似文献
35.
浸没式光刻技术是在原干法光刻的基础上采用高折射率浸没液体取代原来空气的空间,从而提高光刻分辨率的一种先进技术.此项技术的实际应用,为当前IC产业的飞速发展起到了关键的作用.本文概述了浸没式光刻技术的发展历程和浸没式光刻胶遇到的挑战及要求;对浸没式光刻胶主体树脂、光致产酸剂及添加剂的研究进展进行了综述;最后对浸没式光刻胶的研究发展方向作了进一步的探讨及初步预测. 相似文献
36.
从铜绿假单胞菌发酵液中提取纯化鼠李糖脂生物表面活性剂. 用高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI-MS)对鼠李糖脂提取物的组成进行了测定. 用临界胶束浓度(CMC)分析了pH值对其表面活性的影响, 用微乳液滴粒径和灼电位考察了pH值对鼠李糖脂/正庚烷/硼砂缓冲液微乳体系微结构的影响. 结果表明, 在弱碱性条件下(pH7.5-9.5), pH的变化对鼠李糖脂的表面活性和微乳微结构均有显著影响. pH小于9.0时, CMC随着pH的升高而降低, 在pH 9.0处达到最低. pH大于9.0时, CMC随着pH值的升高而逐渐升高. 这是氢键和极性头基间的静电排斥力共同作用的结果. 微乳液滴的粒径及灼电位绝对值都随pH值的升高呈增大趋势, 只在pH 9.0处例外. 少量十二烷基硫酸钠(SDS)或正丁醇的加入都使微乳粒径明显增大. 相似文献
37.
以呫吨酮为起始原料,经二氯亚砜作用得到9,9-二氯呫吨中间体,继而与苯酚发生取代反应,探索了"一锅、二步"法制备含呫吨结构的双酚单体———9,9-二(4-羟基苯基)呫吨(BHPX)的新方法.在氮气保护下,在K2CO3存在下,以环丁砜为溶剂,将其与1,3-二(4-氟苯甲酰基)苯进行亲核缩聚反应,制得了一种高分子量的(数均分子量为45000,多分散性指数为1.9)新型含呫吨结构的Cardo型聚醚醚酮酮(PEEKK-X),并用FTIR,DSC,TG及WAXD等方法对其进行了分析表征.结果表明,所制得的聚合物(PEEKK-X)为无定形结构,其玻璃化转变温度(Tg)为215℃;在氮气气氛中5%的热失重温度(Td)为558℃,700℃时的残炭率为67%;在常温下易溶于非质子极性溶剂(如NMP、DMF和DMAc)和极性较弱的溶剂如CHCl3中.该聚合物可通过溶液浇铸成膜,所得到的薄膜韧性好,透明且耐折,其拉伸强度为81.5 MPa,杨氏膜量为2.48 GPa,断裂伸长率为16.8%. 相似文献
38.
39.
建立荧光标记寡核苷酸反相离子对色谱分析方法,优化了流动相醋酸三乙胺浓度(0~0.15 mol/L), pH 4.5~7.0和洗脱强度等色谱条件.对5-mer, 10-mer和15-mer非标记和5'-羧基荧光素(5'FAM)标记寡核苷酸的保留进行比较分析,研究荧光标记寡核苷酸的保留机理,并分离TaqMan~(TM)探针等多种常用荧光标记寡核苷酸.结果显示,不同长度荧光标记寡核苷酸在0.01 mol/L醋酸三乙胺,pH 7.0的条件下获得最大分离.荧光标记寡核苷酸的保留与非标记寡核苷酸有明显差异,两者可完全分离.在一定长度范围内非标记寡核苷酸随长度的增加,保留时间增长;相反,荧光标记寡核苷酸的长度增加,保留时间减短.荧光染料疏水性对其标记的寡核苷酸在反相柱中的保留有较大影响,荧光染料疏水性越强,其标记寡核苷酸保留时间越长.但疏水性的影响程度随标记寡核苷酸长度增加而逐渐变小. 相似文献
40.