固相萃取毛细管气相色谱法测定卷烟滤嘴中7种挥发性羰基化合物

建立了SPE-GC测定卷烟滤嘴中7种挥发性羰基化合物,采用2,4-二硝基苯肼酸性溶液捕集滤嘴中挥发性羰基化合物,捕集液经Waters C18固相萃取小柱纯化和富集,用GC检测.7种羰基化合物检出限分别为0.02、 0.07、 0.04、 0.03、 0.03、 0.02、 0.03 μg/mL;回收率范围在92.0%～99.5%之间;相对标准偏差均小于5%.方法应用于国内5种烤烟型卷烟滤嘴的分析,得到理想结果.     

Thermochemical Study of Coordination of Holmium Chloride Hydrate with Diethylammonium Diethyldithiocarbamate

The complex of holmium chloride hydrate with diethylammonium diethyldithiocarbamate (D-DDC) was synthesized via mixing their solutions in absolute alcohol under a dry N2 atmosphere. The elemental and chemical analyses show that the complex has the general formula Et2NH2[Ho(S2CNEt2)4]. It was also characterized by IR spectroscopy. The enthalpies of the dissolution of holmium chloride hydrate and D-DDC in absolute alcohol at 298.15 K o and the enthalpy changes of liquid-phase reactions of the formation of Et2NH2[Ho(S2CNEt2)4] at different temperatures were determined by microcalorimetry. On the basis of experimental and calculated results, three thermodynamic parameters (the activation enthalpy, the activation entropy and the activation free energy), the rate constant and three kinetic parameters (the apparent activation energy, the pre-exponential constant and the reaction order) of the liquid-phase reaction of the complex formation were obtained, The enthalpy change of the solid-phase complex formation reaction at 298.15 K was calculated by means of a thermochemical cycle.     

5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯双波长叠加分光光度法同时测定铑和钯

以5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二氨基甲苯(5-I-PADAT)作显色剂,建立了双波长叠加分光光度法同时测定铑、钯的新方法。研究发现,在0.6～1.8 mol/LHCIO4介质中,Pd(II)与5-I-PADAT形成稳定络合物,而在此酸度下,Rh(III)则完全不能反应;在pH4.0～5.2 HAc-NaAc缓冲介质中,Rh(III)与5-I-PADAT可形成稳定紫红色络合物,铑络合物形成后提高酸度至0.24～5.57 mol/L HCIO4介质,该络合物不仅不被分解,而且转化为另一种紫蓝色质子化型体,吸收红移、吸光度显著增大。研究还发现,Rh(III)、Pd(II)与5-I-PADAT形成的络合物,均呈现两个吸收峰,强峰分别位于580 nm和584 nm处,弱峰分别位于538 nm和547 nm处。其各自的强弱峰对应的吸光度之和与溶液中铑、钯的含量具有良好的线性关系。据此,建立了双波长叠加分光光度法同时测得铑、钯新方法。铑和钯的表观摩尔吸光系数分别为εRh=2.76×105L.mol-1.cm-1和εPd=1.14×105L.mol-1.cm-1,灵敏度分别为单波长法测定的1.52倍和1.53倍。铑、钯的质量浓度分别在0～0.5μg/mL和0～1.0μg/mL范围内符合比尔定律。方法用于催化剂中铑和钯的同时测定,结果满意。     

聚乳酸星形与树枝状共聚物的研究进展

就近年来研究者比较关注的非线形结构乳酸共聚物进行了综述,阐述了非线形结构聚合物的特点和优势,并重点介绍了星形和树枝状乳酸共聚物合成及应用中的研究进展.     

苯酚的敞开体系化学振荡反应动力学法测定

利用KBrO3-Ce(SO4)2-Ch2(COOH)2-H2SO4敞开体系研究测定黄河水中苯酚污染物的新方法,在连续搅拌反应器（CSTR）中,当[KBrO3]=0.0625mol/L,[CH2(COOH)2]=0.187mol/,[Ce(SO4)2]=0.002mol/,[H2SO4]=0.8mol/L,蠕动泵单路流速为1.2mL/min时,苯酚的质量浓度在0.10-25mg/L范围内与振幅的改变、周期的改变呈线性关系,检出限为0.05mg/L;苯酚的加标回收率为95%-102%。     

微量稀土对工业纯铝中杂质相的变质行为

采用SE,EDAX,TEM他稀土对工业纯铝中富Fe(Si)杂质相的变质作用及机制,结果表明：富铈混合稀土（RE）是一种有效变质剂,可使铝中杂质相由粗大长针（条）状或骨骼变细小的团球状或短棒状,且分布均均匀,提高了材料的力学性能（尤其是塑性）,其变质机制主要是因稀土在固／液界面前前沿的富集,导致了稀土进入杂质相形成（AlFeSiRE)的复杂化合物,或吸附在杂质相表面阻碍其长大,但过量稀土易导致第二相数量增多,降低材料塑性,其加入量应小于 0．07％（质量分数）。     

反相高效液相色谱法测定血浆中氢溴酸右美沙芬浓度

报道了反相高效液相色谱法测定血浆中氢溴酸右美沙芬 ( DM)方法。采用Novapak C84μm,1 5 0 mm× 3.9mm i.d.分析柱 ,以乙腈∶水 =5 0∶ 5 0 ( V/V ,加0 .5 % HAc,三乙胺调节 p H至 4.3)为流动相 ,荧光检测器检测 ,DM的最小检出浓度为 0 .2 ng/m L。方法回收率为 93.71 % ,变异系数 3.5 3% ,操作简便 ,灵敏度高 ,适于血浆中 DM测定及药代动力学研究     

金、铜金属纳米棒或纳米线的AFM和SERS的研究(英文)

通过电化学氧化法制备具有不同孔径氧化铝模板 ,利用交流电镀的方法在模板中沉积金属 ,再用酸溶解模板可以得到相应尺度的金属纳米线或纳米棒的阵列 .本文利用原子力显微镜和表面增强拉曼技术分别表征了金和铜两种金属纳米线阵列 .研究结果表明 ,作为探针分子的硫氰(SCN )在金属纳米线上的碳氮三键的振动频率随纳米线直径的增大而蓝移 .这一现象可能是因为尺寸效应对纳米线的费米能级造成影响 ,使不同直径的金属纳米线电子结构存在微小的差别 .     

新有机锡化合物的合成及分子内O→Sn配位键的离解与~1HNMR相关性的研究(英文)

用具有抗癌活性的(Z) - 1-[2 - (二卤化苯基锡基乙烯基)] -环辛醇与含氮的双齿配体作用,合成了一系列新的有机锡络合物,通过IR,1HNMR,元素分析和摩尔电导值的测定对其结构、性质进行了表征,特别对有机锡化合物分子内O→Sn配位键的离解与配体中烯基质子化学位移(1HNMR)的相关性进行了讨论     

苯基荧光酮光度法测定·OH

建立了一种新的测定Fenton反应所产生的羟自由基的方法 ,苯基荧光酮 (Phenylfluorone ,简称本芴酮 )与Fenton试剂作用后 ,使其荧光大大降低 ,其最大激发波长和发射波长分别为 50 0nm和 42 0nm ,基于苯基荧光酮在反应前后的荧光变化 ,即可间接地测定羟自由基的产生量。同时 ,通过清除率实验反证了该方法的可靠性 ,利用顺磁共振法测定苯基荧光酮加入前后的波谱变化来进一步证实该方法的正确性。化学测定过程均在国产仪器下完成 ,具有较高的灵敏度。可推广为一种作为寻找羟自由基清除剂的方法 ,也可作为医学上部分药品性能检验的一种方法