蒽醌-2-甲酸烯烃类衍生物的合成

以2-甲基(或乙基)蒽醌为起始原料,经氧化、酰氯化、酯化等反应合成了3个蒽醌-2-甲酸烯烃类衍生物——乙二醇-9,10-蒽醌-2-甲酸丙烯酸脂,蒽醌-2-甲酸-10-十一碳烯脂和乙二醇蒽醌-2-甲酸甲基丙烯酸脂(6～8),其结构经1H NMR表征。UV测试结果表明,6～8在三氯甲烷中的λmax均为327 nm。     

褐煤中有机氮的赋存形态分布和分子结构特征

利用X射线光电子能谱(XPS)分析了先锋褐煤(XL)、小龙潭褐煤(XLT)和胜利褐煤(SL)及其萃取残渣表面有机氮的形态分布。结果表明,三种萃取残渣表面五种有机氮的含量分布各异,但均以吡咯型氮为主。考察了在300℃下Na OH催化的褐煤萃取残渣的超临界甲醇解反应,XL、XLT和SL萃取残渣超临界甲醇解所得石油醚可溶物的收率分别为46.0%、43.8%和47.6%(质量分数)。用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FTICR/M S)分析石油醚可溶物中的含氮化合物(NCCs)。结果表明,NCCs主要包括N_1、N_1O_1-N_1O_5、N_2、N_2O_1-N_2O_4、N_3O_2和N_5O_2-N_5O_4类化合物。根据不饱和度和碳原子数的分布推测了NCCs的分子结构特征,表明绝大部分NCCs含羟基和羧基等含氧官能团,氮原子主要以吡咯、吡啶和氨基的形式存在于芳环结构中,以1-3个芳环的结构为主。褐煤中的-C-O-桥键的断裂是生成NCCs的一个重要路径。     

基于数据的超宽带SAR的运动补偿方法

基于超宽带SAR(UWB-SAR)回波数据估计多普勒调频率误差,为了准确提取和补偿该误差,本文提出了一种改进MapDrift(MD)自聚焦方法,消除了正侧闪烁和合成孔径长度太大造成的不利影响;通过插值拟合运动误差以及循环误差补偿弥补了子孔径数目有限、飞机速度估计过于离散的不足,实现了MD对二次以上高阶相位误差的补偿,使MD能够适用于复杂的飞行条件(如无人机)。实际UWB-SAR数据的补偿结果验证了该方法的有效性。     

一种新的快速响应的AQM算法

该文应用控制理论,设计了具有快速响应特征的比例积分(Proportional-Integral, PI)控制器,并以此提出了一个新的主动队列管理(Active Queue Management, AQM)算法,称为Active PI算法(简称A-PI)。A-PI用一组参数实现快速响应,用另一组参数保证队长稳定,使用门限值实现两组参数间平滑切换,算法实现简单。理论分析和仿真实验表明,A-PI算法在保证队长稳定的同时实现了对不同网络环境的快速响应。     

金属结构红外探测器振动噪声的研究

为使红外探测器在振动干扰的环境下仍具有足够高的探测率,必须降低其因振动而产生的噪声幅度.控制探测器振动噪声的主要手段之一是控制其机械振动幅度,尤其是共振振幅.采用锤击法,利用冲击激励的宽频特性,研究了金属结构红外探测器的共振特性及影响振动噪声的力学因素.通过改变探测器结构的动力学特性,探寻了减振降噪的几种途径.实验结果表明,探测器悬臂冷指的结构参数对探测器的振动特性起主要作用.在冷指自由端与壳体间填胶做支撑、或冷指固定端与壳体间用胶粘隔振的减振降噪效果最好,可使振动噪声降至原值的1/20.     

一种基于倒谱特征的语音端点检测改进算法

提出了一种应用语音倒谱特征参量的端点检测改进算法,对信噪比(SNR)从-10～20dB的带噪语音信号进行仿真实验,结果表明,所提方法能较为准确地检测到语音端点。     

基于ZnO溶胶-凝胶固定的酪氨酸酶传感器的研制

通过使用带正电荷的ZnO溶胶-凝胶在玻碳电极表面固定酶,研制了一种简单有效的酪氨酸酶传感器。结果表明,ZnO溶胶-凝胶的等电点为酪氨酸酶的固定提供了有利的微环境,酪氨酸酶能很好地保持其生物活性。所研制的传感器达到95%稳定状态电流的时间在10 s以内。酚类化合物可通过酶催化产生的醌在-200 mV(对饱和甘汞电极)直接还原而测定,传感器对苯酚测定的灵敏度为168μA.mmol-1.L-1,线性范围为1.5×10-7~4.0×10-5mol.L-1,检出限为8.0×10-8mol.L-1。该传感器使用二周后活性仍保持原有活性的75%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶汤中7种苯甲酰脲类农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法,结合溶剂提取和固相富集技术同时测定茶汤中氟啶脲、除虫脲、啶蜱脲、氟虫脲、氟铃脲、伏虫隆和杀铃脲7种苯甲酰农药残留的方法。研究了提取溶剂的种类、用量和提取时间,以及固相富集小柱的固定相和流动相对7种苯甲酰脲类农药的提取率、分离度、灵敏度和重现性等的影响。结果表明,在最佳条件下,7种苯甲酰脲类农药在6.5min内被完全分离。7种苯甲酰脲类农药残留的检测限(DL)和定量限(QL)分别为0.08~1.00ng/mL和0.09~3.02ng/mL,加标回收率为90%~105%,相对标准偏差(RSD)小于7%(n=6)。利用所建立的方法成功测定了不同茶汤中上述7种苯甲酰脲类农药残留。该方法具有耗时短、灵敏度高、稳定性好等优点,有助于茶叶安全饮用的准确评价。     

β-环糊精类液相色谱固定相及其手性拆分应用研究进展

β-环糊精是以1,4-糖苷键首尾相连的环状低聚糖,具有手性识别功能,特别是衍生化的β-环糊精键合固定相,对手性化合物具有良好的拆分能力。本文介绍了β-环糊精的结构和性质,综述了各种衍生化的β-环糊精液相色谱键合固定相及其在手性化合物拆分中的应用。