β-CD辅助的9-(2,3-环氧丙基)嘌呤核苷的水相合成

室温条件利用β-环糊精作为助剂,通过亲核取代反应在水相中合成了一系列9-(2,3-环氧丙基)嘌呤核苷。本方法操作简单,反应条件温和,收率较高。β-CD的作用在于通过与底物包结增加它们在水中的溶解度,减少副反应发生,促进反应进行。     

蟹壳基氮/氧共掺杂多孔炭的原位制备及其超级电容器性能

采用废弃蟹壳为碳源,KOH为活化剂原位制备了氮/氧共掺杂多孔炭,并研究其作为电极材料在超级电容器中的应用。 固定蟹壳与KOH的质量比为5:3,考察了煅烧温度对所得炭材料产率、孔结构和氮氧含量的影响。 结果表明,蟹壳基炭材料的孔结构和氮/氧含量可通过改变煅烧温度调变。 随着煅烧温度从500 ℃上升至700 ℃,多孔炭的比表面积和孔体积逐渐增大,而氮/氧含量随温度升高则降低。 采用循环伏安和恒流充放电对所得材料的电化学性能进行测试。 结果表明,所得多孔炭的电化学性能取决于其孔结构与氮/氧表面性质的协同作用,其中煅烧温度为600 ℃所得的多孔炭比表面积为612 m²/g,氮和氧含量分别为3.53%和32.8%,在50 mA/g的电流密度下比电容达到310 F/g,循环1000次比电容仍然保持95%以上,展现出良好的电化学性能。     

海胆状氧化锌/羰基铁粉核壳结构复合粒子的抗氧化及吸波性能

针对羰基铁粉吸收剂在温度较高时易被氧化的问题,采用水热法制备了氧化锌包覆羰基铁粉核壳结构复合粒子,并分别将羰基铁粉和氧化锌/羰基铁粉核壳粒子与石蜡混合,制备复合材料。结果表明,氧化锌纳米棒致密的包覆在羰基铁粉颗粒表面形成海胆状核壳结构复合粒子,正是这种结构将羰基铁粉颗粒与空气隔绝,使得复合粒子的抗氧化性能得到显著改善。与羰基铁粉复合吸波材料相比,氧化锌/羰基铁粉核壳粒子的复合材料吸收峰稍向低频移动,反射损耗小于-5 d B的带宽几乎保持不变,在不改变电磁吸波性能的前提下,提高了羰基铁粉粒子的使用温度。     

两个基于4-羧酸-2,2':6',2"-三联吡啶的铜配合物的合成、晶体结构及性质

水热法合成了2个配合物{[Cu₂(L)₂(tp)]·2H₂O}_n(1)和[CuL(ClO₄)]_n(2)(L=4-羧酸-2,2':6',2"-三联吡啶,H₂tp=对苯二甲酸)。对其晶体结构进行了分析,结果表明配合物1和2都通过配体和金属离子组装成一维链结构;配合物1属于三斜晶系,P1空间群,并通过链间的氢键作用形成三维的网状结构;配合物2通过链与链间的氢键作用形成二维的层状结构。对其热稳定性和荧光性质进行了研究。     

近红外光谱法分析格列齐特片

应用化学计量法处理光谱数据,用偏最小二乘法建立格列齐特片的近红外分析模型。通过光谱预处理和模型的逐步优化最终确定定量分析模型的相关系数为0.991,交叉验证均方差(RMSECV)为0.641,预测均方根误差(RMSEP)为0.980,主因子数为4。选取15个验证样品对模型进行检验,检测结果相对误差在-2.04%～3.52%之间。     

球磨参数对锂离子正极材料Li2FeSiO4电化学性能的影响

以碳酸锂、草酸亚铁、纳米二氧化硅为原料,采用机械球磨和固相法相结合的方法制备了Li2FeSiO4正极材料(F)。研究了球磨参数对F电化学性能的影响。结果表明,在球磨速度为500 rad.min-1,球料比[m钢球∶m原料]为15∶1,球径为3 mm的条件下制备的F具有较好的电化学性能。     

纳米二氧化铈分离富集-分光光度法测定环境水样中铬(Ⅵ)量

提出了纳米二氧化铈吸附富集痕量铬,2mol.L-1氢氧化钠溶液作洗脱剂洗脱,用二苯卡巴肼分光光度法测定环境水样中铬(Ⅵ)含量的方法。在pH 4.0的介质中、吸附时间为40min、吸附剂用量为20mg时,纳米二氧化铈对铬(Ⅵ)的吸附容量为696μg.g-1。铬(Ⅵ)与二苯卡巴肼络合物的最大吸收波长为540nm,其质量浓度在0.012～1.2mg.L-1之间呈线性,检出限(3σ)为0.01mg.L-1。方法用于环境水样中铬的测定,加标回收率为99.4%。     

扇形磁场电感耦合等离子体质谱法测定硫同位素组成

在中分辨模式(m/Δm=4000)下,利用扇形磁场电感耦合等离子体质谱仪(SF-ICP-MS)建立了精确测定硫同位素组成的方法,对ICP离子源、光学透镜系统、数据获取参数(扫描时间、扫描次数、积分窗口等)以及浓度效应进行了系统优化和评估,并用"标准-样品"交叉法校正仪器自身的质量歧视。在此基础上,在不同日期重复测定了GBW04414和GBW04415硫同位素参考物质的δ34SV-CDT,分别为"0.01‰±0.31‰和22.15‰±0.42‰,误差<±0.06‰,精密度<±0.5‰(n=10),达到了目前同类方法所报道的最高水平。同时,对瓶装矿泉水、雨水和河水等天然水样中δ34S进行了测定,测定精密度为±0.19‰～±0.58‰,与同位素参考物质的测定精密度相近。因此,本方法可用于精确测定天然水样中S同位素组成。     

N'-(2-羟基-5-甲氧基苯甲基)-4-二甲氨基苯甲酰肼及其氧钒(V)配合物:合成、晶体结构和脲酶抑制活性

制备了一个苯甲酰腙化合物N'-(2-羟基-5-甲氧基苯甲基)-4-二甲氨基苯甲酰肼(H₂L).利用H₂L、乙酰氧肟酸(HAHA)和VO(acac)₂在甲醇中反应得到了配合物[VOL(AHA)].通过元素分析、红外和紫外光谱,以及单晶X-射线衍射对H₂L和其配合物进行了表征。苯甲酰腙配体作为二价阴离子,利用其酚羟基氧原子、亚胺基氮原子、以及烯醇氧原子与V原子进行配位.乙酰氧肟酸配体利用其羰基氧原子和去质子化的羟基氧原子进行配位.配合物中的V原子为八面体配位构型。测试了H₂L、HAHA和钒配合物的脲酶抑制活性.在浓度为100 μmol·L^-1时,钒配合物对幽门螺旋杆菌脲酶的抑制率为63%,其IC₅₀值为45μmol·L^-1.还利用分子对接技术研究了配合物分子与脲酶的作用方式.     

催化材料对病毒的吸附和灭活作用及对哺乳动物细胞的毒性

 提出了以吸附和催化原理灭活病毒的设想，旨在开发出对病毒有过滤、吸附及灭活作用的高效非特异性催化材料，应用于各种防护设施，有效控制非典型肺炎（SARS）的传播．采用与SARS病毒相似的副流感病毒作为模拟对象，进行了吸附及灭活该病毒的催化材料研究，并考察了催化材料对哺乳动物细胞的毒性．结果表明，病毒气溶胶的阻留及吸附结果与基于DNA吸附的色谱分析结果相一致；部分材料可以强烈地吸附病毒（100％），甚至在强烈振荡下并洗脱至第3次，病毒也不能脱附；一些材料不仅可以吸附病毒，而且强烈振荡后的洗脱液虽然表现出一定的血凝效价，但接种鸡胚后，病毒并不增殖，说明材料具有明显的催化病毒灭活性能；对细胞毒性极低的材料可以用在与人体接触的防护材料和设施中．筛选出的性能优异的催化材料，拟进一步考察其对SARS病毒的灭活作用．