气相色谱-质谱法测定油炸淀粉类食品中的丙烯酰胺

 建立了油炸淀粉类食品中丙烯酰胺的溴衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。样品经水提取、高速离心、石墨化 炭黑柱净化、溴衍生化后,以GC-MS选择离子进行定性,同位素稀释技术定量。该方法的检出限为5 μg/kg,回收率为90％ ～105％,相对标准偏差为6.3％。利用该方法对市场上某些油炸淀粉类食品进行了初步测定,发现薯片和炸薯条中含有27 8~4518 μg/kg的丙烯酰胺。     

N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼类衍生物的合成、表征及抑菌活性

依据生物活性叠加原理,以邻羟苯基和苯基吡唑为分子核心,构建了6种未见报道的N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼衍生物.以芳胺为原料,经重氮化、还原、与苯乙酮缩合及Vilsmeier-Haack反应制得1-芳基-3-苯基-4-甲酰基吡唑,再与水杨酰肼反应制得目标化合物,其结构经IR,1HNMR和元素分析等验证.探讨了制备中间体(3a～3f)的反应机理,结果表明,1位芳环上取代基对关环反应有显著影响,供电基有利于关环反应的进行,吸电基则恰恰相反.抗菌活性测试表明,质量分数为0.01%的化合物对大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率高达100%,有极强的抑菌活性,对金黄色葡萄球菌的抑菌率达70%以上,有一定的抑菌活性,是一类极具潜力的抗真菌和抗革兰氏阴性菌的化合物.构效分析结果表明,1位芳基中引入Cl和Br等卤原子,能显著增强化合物的抑菌活性,而引入NO2和CH3基团,则会降低其抑菌活性.     

一氧化碳添加对甲烷/空气贫燃预混火焰的影响(英文)

通过对贫燃条件下(燃料与空气化学计量比φ=0.60-0.80)的甲烷/一氧化碳/空气火焰结构进行数值模拟,研究燃料中一氧化碳添加量对层流燃烧速度、氮氧化合物的排放以及熄火拉伸率的影响.随着燃料中一氧化碳添加量的不断增加,层流燃烧速度有所下降,这与燃料中加入氢气产生的现象有所不同.为了解释这一现象,本文深入探讨了层流燃烧速度与H+OH浓度峰值之间的关系,结果表明,一氧化碳的增加导致H+OH浓度峰值呈线性下降,与层流燃烧速度下降趋势完全一致.随着一氧化碳的增加,氮氧化合物排放量有所下降.探讨了NO的生成机理,且由敏感性分析得到生成NO的重要反应,分析当一氧化碳量增大时,NO的浓度以及重要反应的NO生成率均下降.此外,利用数值模拟求解径向拉伸率,深入分析燃料中添加一氧化碳时拉伸率对贫燃火焰稳定性的影响.由计算结果得到熄火拉伸率,发现燃料中一氧化碳的添加在一定程度上能够增强火焰的稳定性.     

溶胶凝胶固定化酶流动注射化学发光法测定人体血清中的胆固醇

采用溶胶凝胶技术分别固定了胆固醇脂酶和胆固醇氧化酶,制成固定化酶柱;人体血清中胆固醇脂在胆固醇脂酶的催化作用下生成胆固醇,胆固醇在胆固醇氧化酶的催化作用下被氧化产生H2O2,将其与鲁米诺发生耦合的化学发光反应,在模拟酶血红蛋白的催化作用下产生较强的化学发光。结合流动注射技术,建立了溶胶凝胶固定化酶流动注射化学发光法测定胆固醇的新方法。实验发现,发光强度与胆固醇的浓度在一定范围内呈良好的线性关系,总胆固醇的线性范围为1.01×10-6～2.02×10-4mol/L(r=0.9975);检出限为7.5×10-7mol/L;游离胆固醇的线性范围为5.0×10-8～2.18×10-5mol/L(r=0.9991);检出限为5.0×10-9mol/L。用生化分析仪(东芝TBA-120FR)与本方法进行对照,两种方法无显著性差异。本方法已应用于临床血清样品中胆固醇的检测。     

"一锅煮"合成新型含吡唑与苯并噻唑环的α-氨基膦酸酯衍生物

在微波辅助、无溶剂、无催化剂条件下,以取代吡唑甲醛,2-氨基苯并噻唑和亚磷酸二乙酯为原料,"一锅煮"合成了6个新型含吡唑与苯并噻唑环的α-氨基膦酸酯衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR和MS表征.     

高效液相色谱法分离与测定柴胡中的柴胡皂甙a

采用反相高效液相色谱法对北柴胡中的柴胡皂甙a进行了分离和测定。试验选出分离的最佳条件：流动相为V（乙腈）：V（水）=90：10,流速为0．8mL／min,检测波长为208nm,在0．05—1．50mg／mL范围内柴胡皂甙a的量与峰面积线性关系良好,回归方程为：Y=2258428p＋186676,相关系数r=0．9993,检出限为2．3ng／mL,回收率为98．3％-100．9％。     

Ba1.05 Ce0.8 Ho0.2 O3-α的导电性及其燃料电池性能

用高温固相反应法合成了非化学计量组成的Ba1.05Ce0.8Ho0.2O3-α固体电解质,用粉末X-射线衍射方法鉴定了其晶体结构.用交流阻抗谱技术研究了材料在600℃～1000℃下、湿润氢气和湿润空气气氛中的导电性,测定了其氢–空气燃料电池性能,并与BaCe0.8Ho0.2O3-α的电性能进行了比较.结果表明,Ba1.05Ce0.8Ho0.2O3-α材料为钙钛矿型斜方晶单相结构.在600℃～1000℃温度范围内、湿润氢气和湿润空气气氛中,该材料的电导率高于BaCe0.8Ho0.2O3-α的电导率(1000℃下,在湿润的氢气气氛中它们的电导率分别为2.66×10-2和1.94×10-2 S·cm-1;在湿润的空气气氛中分别为4.31×10-2和1.93×10-2 S·cm-1);以该材料为固体电解质的氢–空气燃料电池性能优于以BaCe0.8Ho0.2O3-α为固体电解质的氢–空气燃料电池性能(1000℃下,它们的最大氢–空气燃料电池输出功率密度分别为139.8和85.8 mW·cm-2).     

D-氨基葡萄糖与Sm^3＋和Eu^3＋离子配合物的合成和表征

D-氨基葡萄糖(2氨-基-2脱-氧-D葡-萄糖,简称GLCN)是甲壳素或壳聚糖的最终水解产物。由于其分子内含有多个反应中心(-OH,-NH2),且无毒、水溶性好,易与多种金属离子配位,而用于贵金属回收、工业废水处理等生态和环境保护方面;由于其与金属离子形成的配合物水溶性好、低毒、甚至无     

糠酸甲酯的清洁生产工艺

羧酸糠醇酯在国内是一类新型的、用途较广的食用香料,最早在天然咖啡的香气中发现,是重要的咖啡香气成分之一.     

腐殖酸对汞的吸附特性与动力学研究

采用静态吸附法研究了汞在腐殖酸上的吸附特性和动力学特征.结果表明,20℃以下,平衡吸附量随温度的升高而增加,20℃以上,吸附反应受温度的影响却很小.溶液的pH在5～9范围内,具有最高的吸附效率,有利于腐殖酸吸附更大量的汞.吸附过程符合伪二级吸附速率方程,吸附速率常数k2随初始浓度的增加反而减小,这与快吸附反应比例F以及到达F的时间有关.腐殖酸对汞的吸附活化能为20.37kJ/mol,说明吸附反应属于化学吸附过程.