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氮气保护下,以4-羟基香豆素类化合物和2-丁炔酸酯类化合物为原料,1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)为催化剂,乙腈为溶剂,经Michael加成反应合成了11个新型4-羟基香豆素烯醚衍生物(3a~3k),其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和HR-MS(ESI)表征,其构型经H-H NOESY谱确定为Z构型。考察了投料比r[n(2-丁炔酸乙酯,2a) : n(4-羟基香豆素,1a)]、溶剂、催化剂、反应温度和反应时间对3a收率的影响。结果表明:在最优条件[r=1.2,乙腈为溶剂,DBU作催化剂,于80 ℃回流反应18 h]下,3a收率最高(70%)。 相似文献
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以邻氨基二苯甲酮为原料,经自身缩合环化合成了3种二苯并[1,5]二氮杂芳辛四烯衍生物(1a~1c);以邻苯二甲酸酐和溴苯为原料经傅-克反应制得中间体2-(4-溴苯甲酰溴)苯甲酸(M1);M1经叠氮化后自缩合制得6,12-二(4-溴苯基)二苯并[b,f][1,5]二氮杂环辛四烯(1d);以邻氨基苯甲酸甲酯为原料,经自身缩合环化制得中间体二苯并[b,f][1,5]二氮杂环辛四烯-6,12(5H,11H)-二酮(M2);M2经氯化合成6,12-二氯二苯并[b,f][1,5]二氮杂环辛四烯(1e),化合物1a~1e的结构经~1H NMR,~(13)C NMR和ESI-MS表征,其中化合物1c为新化合物。利用超临界色谱(SFC)技术对化合物1a~1e实现了手性拆分,获得5对具有高旋光度的光学活性异构体(ee99%)。 相似文献
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在《全日制盲校义务教育课程设置实验方案》核心思想的指导下,将之与普通学校《义务教育化学课程标准(2011年版)》对比分析,结合盲校教育对象及其教学特点,解读《盲校义务教育化学课程标准(2016年版)》的理论基础、研制原则和修订内容等。 相似文献
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铁系催化剂的残留污染一直是煤间接液化技术生产费托合成油工艺生产和产品质量控制的重点关注问题之一。准确分析合成油中微量残留铁的含量已成为工艺开发过程中至关重要的手段。该文对不同检测方法进行了对比,以燃烧灰化样品等离子体发射光谱检测铁含量的方法对不同沸点的合成油样品进行了验证,并通过实验数据优化了检测方法中的关键步骤。经验证费托合成油样品前处理最优条件为称样量5 g,马弗炉于500℃灰化1 h。该法对铁含量测定的回收率大于95%,相对标准偏差(RSD)不大于5.7%,检出限及定量下限分别为0.15 mg/kg和0.50 mg/kg。 相似文献
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合成和表征了2个吡唑-3-甲酸过渡金属配合物[Cu2(pca)2(H2O)6]·2H2O(1),[Mn(Hpca)2(phen)]·3H2O(2)(H2pca=吡唑-3-甲酸;phen=菲咯啉)。X射线单晶衍射分析结果表明,配合物1属于单斜晶系P21/n空间群,它是一个畸变八面体的双核铜配合物;配合物2是一个畸变八面体的单核锰配合物。配合物1和2分别通过分子间的O-H…O,N-H…O氢键形成了三维网状结构。配合物1在二氧化碳的环加成反应中显示出了良好的催化效率(转化率高达97.4%;选择性高达98.9%)。 相似文献
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Yu-Qiao GUAN Gang CHEN Juan SONG Cheng-Xin WANG Yan QIAN Qin ZHANG Ling-Ling DENG Zeng-Qin FENG Wen-Juan SHANG You-Tian TAO Shu-Fen CHEN Lian-Hui WANG Wei HUANG 《物理化学学报》2017,33(4):816-822
We synthesized a series of novel spiro[fluorene-9, 9'-xanthene] (SFX)-based host materials via a one-step palladium-catalyzed cross-coupling reaction. These materials have high triple energy levels and high yield, and thus can be used as hosts for blue phosphors. Blue phosphorescent organic light-emitting devices (PHOLEDs) with a bis (3, 5-difluoro-2-(2-pyridyl) phenyl-(2-carboxypyri-dyl) iridium (Ⅲ) (FIrpic) emission were fabricated. Furthermore, we applied cohosts composed of one of the new synthesized materials and the hole transport material di-[4-(N, N-ditolyl-amino)-phenyl]cyclohexane (TAPC) to the blue PHOLEDs to successfully acquire efficient blue emissions. The SFX-based material provided efficient energy transfer while TAPC improved the mobility of the cohost as well as reduced the working voltage. Maximum current efficiencies of 22.56 and 25.93 cd·A-1 and the maximum brightnesses of 6421 and 6196 cd·m-2 were obtained for the PHOLEDs with TAPC: 2-(9-phenyl-fluoren-9-yl) spiro[fluorene-9, 9'-xanthene] (PF-SFX) and TAPC: 2-(9-(4-(octyloxy)-phenyl)-9H-fluoren-9-yl) spiro[fluorene-9, 9'-xanthene] (C8OPF-SFX) cohosts, respectively. The experimental results obtained for the four SFX-based host materials were enough to declare that SFX is an effective main unit that can be used to build efficient host materials for blue phosphors containing only C, H, and O basic elements. 相似文献