Simultaneous determination of herbicide mefenacet and its metabolites residues in river water by solid phase extraction and rapid resolution liquid chromatography-mass spectrometry with pre-column derivatization

A procedure based on solid phase extraction (SPE) has been developed for the simultaneous pre-concentration of herbicide mefenacet (MN) and its three photolysis degradation products. Three metabolites studied were hydroxylbenzothiazole (HBT), N-methylaniline (N-MA) and 2-benzothiazoloxyacetic acid (2-BAA). A trimethylsilylation derivatization method was applied for the analysis of HBT and 2-BAA which were derivatized to be corresponding derivatives D-1 and D-2, respectively, and a rapid resolution liquid chromatography-electrospray ionization mass spectrometry (RRLC-ESI-MS) system was used for the separation, identification and quantification of these four analytes. In the SPE pre-concentration step, three types of cartridges and four kinds of eluents were investigated. The mean recoveries of these four analytes were between 78.6% and 101.2% and relative standard deviations were between 3.2% and 9.2%. The limits of detection (LODs) obtained were 0.02 ng l⁻¹ for MN and N-MA and 0.1 ng l⁻¹ for HBT and 2-BAA which were less than the maximum residue limits (MRLs) in drinking water established by European legislation (0.1 μg l⁻¹). The proposed method was applied to evaluate the presence and evolution with time of herbicide mefenacet and its degradation products in samples of Songhuajiang River of Heilongjiang province, China. The analyses, conducted from April to July of 2008, pointed to the presence of MN, 2-BAA, HBT and N-MA at maximum levels 1.0, 0.08, 0.1 and 0.3 μg l⁻¹.     

反相液相色谱中离子抑制剂的有机调节剂作用

系统地研究了在反相液相色谱（RPLC）流动相中作为离子抑制剂的酸、碱及缓冲溶液对中性化合物保留行为的影响,着重探讨了有机酸、有机碱离子抑制剂的有机调节剂作用,定量地考察了甲醇和乙腈、甲醇和乙酸、甲醇和三乙胺、乙腈和乙酸、乙腈和三乙胺在十八烷基硅烷键合相上洗脱强度之间的关系,为RPLC中有机调节剂的洗脱强度排序提供一种评判方法．另外,讨论了乙酸和三乙胺作为有机调节剂时不同的作用机理．本实验结果对于RPLC分离方法的快速建立和准确优化都具有一定的借鉴意义．     

缺失数据下线性模型中回归参数的经验似然置信区域

在缺失样本下,构造了线性模型中参数的调整的经验似然置信域,数值模拟表明调整的经验似然置信域有较好的覆盖率和精度.     

g-期望的分布不变性

当g-期望具有分布不变性时,给出了g所满足的充要条件.并证明了当且仅当g为零时,g-期望其有分布不变性.     

非线性反应扩散方程的广义条件对称及其精确解

利用广义条件对称,考虑非线性反应扩散方程的精确解,对应于不同的参数讨论,得到相应的方程及其允许的广义条件对称,进而得到方程的精确解.     

CPM网络中机动时间的使用效率及应用

本文研究CPM网络计划中总时差和单时差的使用效率问题及在项目管理中的应用.文章首先探讨了总时差和自由时差的使用对CPM网络中新关键路线形成的影响,得出结论:一般情况下一条路线上各工序分别使用自由时差的方式比某个工序使用总时差的方式具有更高的使用效率.文章随后对这一结论进行了科学性证明,并根据这个结论提出了项目管理中一种运用自由时差节约成本的方法,这种方法能帮助项目管理者提高机动时间使用效率.     

硅晶片化学机械抛光中的化学作用机理

通过分析硅晶片化学机械抛光过程中软质层的形成及其对材料去除过程的影响,研究了使用纳米CeO2磨料进行化学机械抛光中的化学作用机理.分析表明,软质层是抛光液与硅晶片反应形成的一层覆盖在硅基体表面的腐蚀层,其硬度比基材小,厚度大约在几个纳米.软质层的存在一方面增大单个磨料所去除材料的体积,增加材料去除速率;另一方面减小了磨料嵌入硅晶片基体的深度,这对于实现塑性磨削,降低抛光表面粗糙度,都起着重要的作用.     

基于关联规则的电子病历挖掘算法研究与应用

采用了一种改进的关联规则快速挖掘算法——FG算法，该算法不需要查找频繁项集．可直接求出所有的无冗余的关联规则。基于电子病历系统历史数据，建立数据仓库，进行了FG关联规则挖掘算法的实验。结果表明该算法优于其他算法，能提取隐含在电子病历系统中未知的有用的信息，为医疗诊断能提供辅助性的决策。     

邻菲咯啉铜微纳米棒的制备及其影响因素研究

以五水硫酸铜和1,10-邻菲咯啉为原料,采用液相沉淀法制备邻菲咯啉铜(Ⅱ)微纳米棒,研究 pH 值和温度对产物形貌和尺寸的影响.通过 XRD、SEM、UV-Vis、FT-IR、元素分析和荧光光谱表征产物的结构与性能.结果表明,硫酸铜溶液的 pH 值显著影响室温时反应产物的物相和形貌.当起始 pH 值为 2.0和5.0时,分别生成了微米级的花状和长片状的单斜品系[Cu(phen)(H2O)2]·SO4;当 pH 值上升至 9.0和11.0时,分别生成了平均直径172 nm 和253 nm 的[Cu(phen)(OH)]2SO4·5H2O 棒状结构.在 pH 值为9.0条件下,棒状产物的直径随着反应温度的降低而减小,4℃时可获得平均直径为87 nm 的纳米棒.此外,片状[Cu(phen)(H2O)2]·SO4 的荧光光谱相对于纳米棒状[Cu(phen)(OH)]2SO4·5H2O 出现蓝移和发射增强现象.     

微波水热时间对CuS微晶形貌及光学性能的影响

采用微波水热法,以Cu(NO3)2·3H2O和SC(NH2)2为原料,在无模板剂的条件下,对靛铜矿CuS微晶进行了形貌的可控制备.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外可见吸收光谱(UV-vis)分别对产物的物相,形貌和光学性能进行了表征.结果表明:微波水热条件下,反应温度为150℃时,反应时间仅为5 min即可得到CuS微晶,随着反应时间的延长,产物的结晶性逐渐提高,同时其形貌由纳米片形成的花球形逐渐转变为卷曲的棒状结构.所制备的CuS微晶具有较强的可见光吸收特性,同块体材料相比有明显的红移,其光学禁带宽度显著降低.此外,伴随产物形貌随时间的变化,其禁带宽度也发生相应改变,表明通过改变微波加热时间(10 ～40min),可对所得产物的光学性质进行控制.