Na2EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量

采用Na₂EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量,用柠檬酸钠、硫代硫酸钠和酒石酸作掩蔽剂,丁二酮肟沉淀分离,以二甲酚橙为指示剂,加入过量的Na2EDTA,用氯化锌标准溶液返滴定,能很好地分离铜及其他杂质的干扰。方法用于测定铜镍合金中的镍含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.046%~0.24%,加标回收率为99.3%~101%。能够满足日常样品的检测要求。     

脯氨酸保护的铜纳米团簇的制备及其在三硝基苯酚检测中的应用

以脯氨酸(Pro)为保护剂,盐酸羟胺为还原剂,通过一步化学还原法制备脯氨酸稳定的铜纳米团簇(Cu NCs)。采用分子荧光仪和紫外可见吸收仪对Cu NCs的光学性质进行分析,通过透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和傅里叶变换红外波谱仪(FTIR)对Cu NCs的结构进行表征。TEM图像显示Cu NCs的形貌为球状,平均直径为1.89 nm。Cu NCs溶液在紫外光下呈蓝色,最大激发和发射波长分别为397和458 nm。Cu NCs的荧光可以选择性地被三硝基苯酚(PA)猝灭。该探针对PA的线性响应范围为0.5～15μmol/L和20～70μmol/L,检测限为0.092μmol/L(S/N=3)。可能的检测机理是静态猝灭和内滤效应。此外,该荧光探针已成功应用于实际水样品中PA的测定。     

以纯硅silicalite-1为晶种制备空心结构ZSM-5沸石分子筛

微孔分子筛在实际应用过程中常常受到扩散限制的影响,分子筛内部的利用率不高.制备空心结构分子筛对于改善分子筛扩散传质、提高分子筛利用率具有重要意义.以纯硅silicalite-1为晶种,以四丙基氢氧化铵(TPAOH)为结构导向剂制备ZSM-5分子筛,无定型硅铝物种首先在晶种表面晶化生长,同时碱性合成体系的碱度则可以溶解不...     

基于免疫磁性纳米球快速高效准确检测淋巴结转移癌细胞

发展了一种基于免疫磁性纳米球(IMNs)快速、高效、准确检测淋巴结转移癌细胞(LNMCCs)的策略.首先利用本课题组发展的方法制备了具有磁性和生物靶向双功能的IMNs,然后利用IMNs通过免疫磁分选对淋巴结转移癌病人淋巴结穿刺物中的LNMCCs进行分离和富集,最后采用瑞氏染色法和免疫细胞化学(ICC)对富集的LNMCCs进行鉴定,实现对LNMCCs的快速高效准确检测.免疫磁分选实现了LNMCCs的分离和富集,可以有效降低淋巴结穿刺物中的背景干扰;瑞氏染色法和ICC鉴定为准确诊断提供了更多可靠依据,因此,传统细胞学敏感性、特异性和诊断准确率不高的问题得到明显改善.其次,淋巴结穿刺物与IMNs的孵育只需5 min,简便快速,完整保留了LNMCCs的形态学特征,为淋巴结转移癌(LNMC)的分类和后续病理学分析提供了重要基础.此外,IMNs对淋巴结穿刺物中上皮来源癌细胞的特异性捕获可以确诊捕获的细胞为LNMCCs,实现了LNMC和恶性淋巴瘤的鉴别诊断.最后,采用本方法检测了110例病人淋巴结穿刺物中的LNMCCs,总诊断准确率高达98.2%,特异性为100.0%,敏感性为98.0%,相比于传统细胞学诊断都有明显的提高.因此,IMNs用于LNMC病人淋巴结穿刺物中LNMCCs的检测是一次新的尝试,为LNMC的诊断和研究提供了新思路.     

基于双咪唑和二元羧酸配体的配位聚合物的合成、表征和发光性质研究

利用水热法合成了2种新的双咪唑及二元羧酸配体镉配合物[Cd(sdc)(bipe)]·H_2O(1)和[Cd(bpdc)(bipe)(H_2O)](2)[bipe=bis(4-imidazolphenoxy)ethane,H_2sdc=4,4’-sulfonyldibenzoic acid,H_2bpdc=biphenyl-4,4’-dicarboxylic acid].通过元素分析、红外光谱(IR)、X射线单晶衍射和热重分析(TG)等方法对其进行表征,并测试了2种化合物的荧光性质.化合物1展示了一个具有{4~4·6~2}拓扑的(4,4)-连接的sql二维空间网络结构,配体与金属间荷移跃迁化合物2显示了一个具有(4~(12)·6~3)的六连接pcu网状拓扑结构.荧光测试结果显示,配体与金属间发生的荷移跃迁使得化合物1和2的荧光发射峰与配体bipe相比明显发生了红移.     

(S)-3-羟基四氢呋喃的合成研究进展

综述了(S)-3-羟基四氢呋喃制备方法的研究现状,重点阐述了三种合成方法：（1）手性底物合成法;（2）手性催化剂不对称合成法;（3）酶催化不对称合成法。分析了不同制备方法的优劣,并对其未来发展进行了展望。参考文献45篇。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及土壤中的春雷霉素残留

建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量下限为0.008 mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%,相对标准偏差为2.6%~10.7%,能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053 mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量(0.2 mg/kg);土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg。     

光纤SPR传感器的结构、膜材与应用进展

光纤表面等离子共振(Fiber optic surface plasmon resonance,FO-SPR)传感器由于体积小、易携带、抗电磁干扰等优点在生物、化学、医学及食品领域均具有广阔的应用前景。该文综述了光纤SPR传感器的结构、膜材料及其应用进展。其中终端反射式和在线传输式是光纤SPR传感器最重要的两种结构;最常用的膜材料包括金膜、银膜、复合膜和金属纳米颗粒。基于光纤SPR的实时检测、抗干扰能力强、可多通道检测等特点展望了其未来发展与应用前景。     

ZSM-5分子筛催化甲醇制汽油反应中的晶粒粒径效应研究

通过调控水热合成ZSM-5凝胶液中H_2O/Si物质的量比,实现了粒径为70、200、400和650 nm四种单分散ZSM-5的可控合成。采用XRD、TEM、BET和NH_3-TPD等多种表征对其微观结构进行分析,结合催化性能评价,考察了晶粒粒径对其催化甲醇制汽油反应性能的影响机制。结果表明,整体上随着ZSM-5晶粒粒径的增加,其外比表面积减小,结晶度提高,酸量呈现出先增加后基本不变的趋势。但外表面附着小晶粒的粒径为650 nm的分子筛体现出了大的外表面积和强的酸性。ZSM-5晶粒粒径的增加整体上降低了其催化MTG反应的寿命和最高收率。晶粒粒径为70 nm时,ZSM-5体现出了96 h的催化寿命和30.8%的最高收率。晶粒粒径为650 nm样品由于其大的外比表面积和较强的表面酸性,也体现出91 h的寿命。在大晶粒ZSM-5外表面附着生长小晶粒ZSM-5,是一种制备高性能催化剂的新方法。     

1,8-萘酰亚胺衍生物的合成、表征及电存储性能

本文以三苯胺结构作为电子给体,与三种接有不同吸电子基团的1,8-萘酐反应合成了具有电子给-受体结构的N-(4-三苯胺)-1,8-萘酰亚胺(NA-ATPA)、N-(4-三苯胺)-(4-氰基)-1,8-萘酰亚胺(NA(CN)-ATPA)和N-(4-三苯胺)-(4-硝基)-1,8-萘酰亚胺(NA(NO_2)-ATPA),并对它们的结构进行了表征。利用紫外可见光谱、荧光发射光谱和循环伏安法对产物的光物理性能和电化学性能进行了测试,并测试了其存储行为,结果显示NA-ATPA表现出易失的静态随机存储行为(SRAM),NACN-ATPA表现出非易失的闪存型存储(Flash),NA(NO_2)-ATPA表现出非易失只读型存储(WORM)。三种萘酰亚胺对存储行为中高导态的维持能力逐渐增强,其原因是引入的吸电子基团的吸电子性越强,其LUMO值和能隙值降低的越多,越利于电荷转移,形成更稳定的电荷转移络合物。另外,本文还对原料和产物的电子结构、分子轨道和能级进行了分子模拟计算,研究了三种化合物基态和激发态的差别,并对其电子转移过程进行了理论分析。