全文获取类型
收费全文 | 8704篇 |
免费 | 1596篇 |
国内免费 | 1928篇 |
专业分类
化学 | 4037篇 |
晶体学 | 165篇 |
力学 | 376篇 |
综合类 | 207篇 |
数学 | 604篇 |
物理学 | 2535篇 |
无线电 | 4304篇 |
出版年
2024年 | 43篇 |
2023年 | 147篇 |
2022年 | 301篇 |
2021年 | 322篇 |
2020年 | 291篇 |
2019年 | 309篇 |
2018年 | 276篇 |
2017年 | 337篇 |
2016年 | 340篇 |
2015年 | 471篇 |
2014年 | 505篇 |
2013年 | 663篇 |
2012年 | 676篇 |
2011年 | 721篇 |
2010年 | 653篇 |
2009年 | 678篇 |
2008年 | 737篇 |
2007年 | 676篇 |
2006年 | 653篇 |
2005年 | 576篇 |
2004年 | 442篇 |
2003年 | 297篇 |
2002年 | 298篇 |
2001年 | 285篇 |
2000年 | 325篇 |
1999年 | 232篇 |
1998年 | 153篇 |
1997年 | 103篇 |
1996年 | 102篇 |
1995年 | 79篇 |
1994年 | 89篇 |
1993年 | 71篇 |
1992年 | 67篇 |
1991年 | 45篇 |
1990年 | 40篇 |
1989年 | 41篇 |
1988年 | 43篇 |
1987年 | 33篇 |
1986年 | 14篇 |
1985年 | 17篇 |
1984年 | 14篇 |
1983年 | 8篇 |
1982年 | 13篇 |
1981年 | 12篇 |
1980年 | 7篇 |
1979年 | 5篇 |
1965年 | 4篇 |
1959年 | 2篇 |
1957年 | 2篇 |
1955年 | 2篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 359 毫秒
181.
一种新的滤纸基质固体表面低温荧光(燐光)测定装置 总被引:1,自引:0,他引:1
对自行研制的铜制滤纸基质低温荧光(燐光)测定的样品支架,进行了滤纸基质固体表面低温荧光测定的可行性研究。与同类冷冻装置和室温装置比较,本装置用于滤纸基质固体表面低温荧光(燐光)测定具有以下优点;样品的分析周期大大地缩短,由45min缩短为5-6min;装置简单、便宜耐用;操作简便,简化了室温测定时的滤纸干燥程序,应用范围广,方法的重现性好,检样分析结果的相对标准偏差RSD%小于10%,荧光(燐光)分析灵敏度高,检出限低,线性范围宽。 相似文献
182.
以乙醇为溶剂, 钛酸四丁酯为前驱体, 用溶剂热法制备了Ag表面修饰的负载型纳米二氧化钛光催化剂. 利用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附(BET)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见(UV-Vis)光谱等技术对其进行了系统的表征, 以亚甲基蓝(MB)溶液的脱色降解为模型反应, 考察了不同Ag含量样品的光催化性能. 结果表明: 用溶剂热法制备的样品中TiO2皆为锐钛矿相, 金属Ag颗粒沉积在TiO2表面, 粒径为2 nm左右, 比表面积较溶胶凝胶法制备的样品大大增加, 最高可达151.44 m2·g-1; UV-Vis光谱和光催化实验表明: Ag修饰使TiO2对光的吸收能力大大增强, 吸收带边红移至可见光区, 亚甲基蓝在该复合材料上的光催化降解反应遵循一级反应动力学模型; 溶剂热法制备样品的光催化性能明显好于溶胶凝胶法制备的样品, 在紫外光和可见光下, Ag摩尔分数为5%的样品表现出最佳的光催化活性. 相似文献
183.
本文测出丁二烯在La、Nd、Sm、Gd、Dy、Ho和Y七种稀土氯化物与两种烷基铝分别组成的催化体系中聚合链增长速度常数和活性中心浓度。其30℃时k_p值在6—100 1/mol·sec间,不同稀土催化剂k_p值顺序为:k_p(Nd)~k_p(Sm)~k_p(Gd)>k_p(La)>k_p(Dy)>k_p(Ho)>k_p(Y)。钕催化剂在七种稀土催化剂中具有较大的活性中心浓度,其值为2—3×10~(-2)mol/molNd。本文对稀土络合催化剂k_p的性质作了讨论。 相似文献
184.
185.
本工作采用溴加成法、酚解法、FTIR法及臭氧裂解法分别测定了五种不饱和蒸气压下聚合的PVC样品(u-PVC)和五种商品PVC样品(s-PVC)的总双键、总不稳定氯、孤立双键和内部双键的含量.通过研究结构缺陷和PVC的平均分子量及脱HCl速率的相互关系,揭示了不饱和总双键值,总不稳定氯和孤立双键含量彼此的相关性是建立在它们分别与1/M_n的相关性基础之上,从而得出了这三种定量值测得的主要都是端基烯丙基氯结构.根据三者对脱HCl速率的良好线性相关性,首次提出了端基烯丙基氯结构在HCl催化作用下异构化成内部烯丙基氯从而成为脱HCl速率主要原因的机理. 相似文献
186.
A phosphate-based epoxy resin for flame retardance: synthesis, characterization, and cure properties 总被引:2,自引:0,他引:2
A phosphorus-containing oligomer, bis(3-hydroxyphenyl) phenyl phosphate (BHPP), was synthesized through the reaction of phenyl dichlorophosphate and 1,3-dihydroxybenzene, and characterized by elemental analysis, Fourier transform IR spectroscopy, and 1H NMR and 31P NMR spectroscopy. Consequently, the phosphate-based epoxy resins with a phosphorus content of 1 and 2 wt % were prepared via the reaction of diglycidyl ether of bisphenol-A with BHPP and bisphenol-A, and were confirmed with Fourier transform IR spectroscopy and gel permeation chromatography. Phenolic melamine, Novolak, and dicyanodiamide were used as curing agents to prepare the thermoset resins with the control and the phosphate-based epoxy resins. Thermal properties and thermal degradation behavior of these thermoset resins were investigated by using differential scanning calorimetry and thermogravimetric analysis. The thermoset resins cured with phenolic melamine exhibited higher glass-transition temperatures than the other cured resins owing to the high rigidity of their molecular chain. Thermogravimetric analysis studies demonstrated that the decomposition temperatures of the thermoset resins cured with Novolak were higher than those of the others. A synergistic effect from the combination of the phosphate-based epoxy resin and the nitrogen-containing curing agent can result in a great improvement of the flame retardance for their thermoset resins. 相似文献
187.
建立了同时测定化妆品中苯扎溴铵、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇、5-溴-5-硝基-1,3-二■烷、甲基二溴戊二腈、溴氯芬5种含溴防腐剂的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)。样品经含0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取后,采用Agilent Eclipse-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,ICP-MS测定组分中的~(79)Br,以保留时间定性,外标法定量。5种含溴防腐剂均在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好(r0.999),检出限为1.5~3.0μg/g,不同基质化妆品中的回收率为91.2%~108%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~4.2%。该方法快速、准确、灵敏、专属性强,适用于化妆品中5种含溴防腐剂的定性定量分析。 相似文献
188.
报道了旋转薄层色谱分级聚合物,及配合直接扫描密度法测定分子量分布的结果.在旋转薄层硅胶板上用混合溶剂成功地分离并直接收集了聚苯乙烯21个级分,分子量测定结果与GPC法基本一致.初步认为旋转薄层色谱以薄层吸附色谱分离机理为基础,采用连续注入流动相和旋转薄层板离心力相结合的方式,改善并加快了分离效果 相似文献
189.
生物检材中乌头类生物碱的检验 总被引:2,自引:1,他引:2
用薄层 (TLC)、高效液相 光电二极管阵列检测器 (HPLC/DAD)、动物实验等方法对生物检材中乌头生物碱进行检验 ,并对这些方法进行比较。结果发现 ,TLC法为此类药物检验筛选的首选方法 ,最小检出量为 0 3μg。在进行HPLC检测时 ,以乌头生物碱的特征紫外吸收光谱和动物实验结果为重要的定性手段 ,其特征吸收波长为 (2 2 8± 2 )nm和 (2 75± 2 )nm。乌头生物碱在 2mg/L~ 5 0mg/L时其峰面积与质量浓度有很好的线性 ,相关系数为 0 9996。经实际案件证明 ,方法准确、灵敏 ,可用于生物检材中乌头类生物碱的检验。 相似文献
190.
Stephen Bell Xiaodong Zhu Gamil A. Guirgis James R. Durig 《Journal of Molecular Structure》2002,616(1-3):135-158
The infrared spectra (3500–50 cm−1) of the gas and solid and the Raman spectra (3500–50 cm−1) of the liquid and solid have been recorded for 2-hexyne, CH3–CC–CH2CH2CH3. Variable temperature studies of the infrared spectrum (3500–400 cm−1) of 2-hexyne dissolved in liquid krypton have also been recorded. Utilizing four anti/gauche conformer pairs, the anti(trans) conformer is found to be the lower energy form with an enthalpy difference of 74±8 cm−1 (0.88±0.10 kJ/mol) determined from krypton solutions over the temperature range −105 to −150 °C. At room temperature it is estimated that there is 42% of the anti conformer present. Equilibrium geometries and energies of the two conformers have been determined by ab initio (HF and MP2) and hybrid DFT (B3LYP) methods using a number of basis sets. Only the HF and DFT methods predict the anti conformer as the more stable form as found experimentally. A vibrational assignment is proposed based on the force constants, relative intensities, depolarization ratios from the ab initio and DFT calculations and on rotational band contours obtained using the calculated equilibrium geometries. From calculated energies it is shown that the CH3 group exhibits almost completely free rotation which is in agreement with the observation of sub-band structure for the degenerate methyl vibrations from which values of the Coriolis coupling constants, ζ, have been determined. The results are compared to similar properties of some corresponding molecules. 相似文献