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102.
103.
韭菜中吡虫啉和啶虫脒残留的微波处理-逆固相分散法净化及液相色谱检测 总被引:9,自引:0,他引:9
建立了韭菜中两种烟碱类农药吡虫啉和啶虫脒残留的快速检测方法.韭菜样本用微波炉加热处理,使酶钝化消除含硫基质干扰,然后用乙腈提取、逆固相分散净化,用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测.在0.05~2.0 mg/kg添加水平范围内,吡虫啉的平均添加回收率在95.2%~105.3%之间;相对标准偏差在0.8%~7.8%之间;啶虫脒的平均添加回收率在97.4%~108.8%之间;相对标准偏差在1.3%~8.3%之间.本方法对吡虫啉的检出限(LOD)为0.0078 mg/kg,定量检出限(LOQ)为0.026 mg/kg;对啶虫脒的检出限为0.0075 mg/kg,定量检出限为0.025 mg/kg. 相似文献
104.
高效液相色谱-串联质谱联用测定人血液中的全氟化合物 总被引:6,自引:0,他引:6
采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,建立了分析血样中9种全氟化合物(PFCs)的方法.以13C4标记的PFOS (MPFOS)作为内标物.以C18反相柱为分析柱,甲醇、醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,9种分析物包括全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸 (PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十一酸(PFUnDA)、全氟十二酸(PFDoDA)和全氟十四酸(PFTA),在15 min内即可达到良好的分离.在血样前处理中,采用MTBE液-液萃取和固相萃取相结合的方法,进一步净化样品以延长色谱柱寿命;比较了4种固相萃取小柱对全氟化合物的萃取性能,最终选定HLB柱(Waters).本研究还讨论了两种C18反相柱Acclaim 120(50 mm×4.6 mm, 3 μm)和Acclaim120 (250 mm×4.6 mm, 5 μm)(Dionex) 对PFCs的分析性能,在本实验条件下,两种色谱柱具有相似的分离性能及检出限,线性范围在0.1~50 μg/L之间 (r≥0.9957);对于血液样品该方法的检出限在0.03~0.8 μg/L之间.本研究将该方法成功地应用于血样实际样品中全氟化合物的测定,加标回收除PFTA较低外,其它化合物均在74.2%~118.1%之间. 相似文献
105.
以L-苯丙氨酸或L-亮氨酸为起始原料,经过氨基保护和羧基酯化得到N-苄氧羰基-L-广苯丙氨酸-对硝基苯酯(4a)或N-苄氧羰基-L-亮氨酸-对硝基苯酯(4b);4在三乙胺作用下与L-组氨酸甲酯盐酸盐缩合得到直链二肽N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸-L-组氨酸甲酯(5a)或N-苄氧羰基-L-亮氨酸-L-组氨酸甲酯(5b);Pd/C催化5脱掉保护基后在微波辐射下,经环化反应合成了手性催化剂环二肽(6a或6b),其结构经1H NMR和IR表征.重点考察了由5合成6的反应条件.结果表明,以甲醇为溶剂,于65 W辐射120 min,6a和6b的产率分别达到90%和68%. 相似文献
106.
107.
针对基本麻雀搜索算法(Sparrow Search Algorithm, SSA)在迭代寻优过程中,种群多样性减少、易陷入局部极值等问题,提出一种改进的麻雀搜索算法(WSSA)。首先,基于Tent混沌映射策略初始化种群,提高初始解的质量;其次,结合鲸鱼优化算法(WOA)中的鲸鱼泡泡网捕食数学模型,改进发现者的位置更新策略,增强算法全局搜索;然后,采用自适应t分布变异,提升算法跳出局部最优能力;最后,在仿真实验中,结果表明改进麻雀搜索算法具有更好的收敛性和求解精度。 相似文献
108.
109.
SiGe BiCMOS提供了性能极其优异的异质结晶体管(HBT),其ft超过70 GHz,β>120,并具有高线性、低噪声等特点,非常适合高频领域的应用。基于SiGe BiCMOS工艺,提出了一种高性能全差分超高速比较器。该电路由宽带宽前置放大器和改进的主从式锁存器组成,采用3.3 V单电压源,比较时钟超过10 GHz,差模信号电压输入量程为0.8 V,输出差模电压0.4 V,输入失调电压约2.5 mV;工作时钟10 GHz时,用于闪烁式A/D转换器可以达到5位的精度。 相似文献
110.