悬浮固化-分散液液微萃取-液相色谱-串联质谱测定纺织废水中磷系阻燃剂

建立了悬浮固化-分散液液微萃取结合液相色谱-串联质谱测定纺织废水中5种痕量磷系阻燃剂的方法。通过对萃取过程中萃取剂、分散剂的种类与体积、盐浓度、溶液pH值等对萃取效率的影响因素优化,确立了最佳萃取条件。采用了密度小于水的十一烷醇（400 μL）为萃取剂,甲醇（300 μL）为分散剂,控制溶液pH值在6~9之间,NaCl添加量为2 g,萃取时间为涡旋2 min。在优化的萃取条件下,该方法在2~100 μg/L均有良好的线性关系,相关系数大于0.995,除二（2,3-二溴丙基）磷酸酯（BIS）的检出限为5 μg/L外,三（2-氯乙基）磷酸酯（TCEP）、三（1,3-二氯-异丙基）磷酸酯（TDCP）、三（1-氮丙啶基）氧化膦（TEPA）和三（2,3-二溴丙基）磷酸酯（TRIS）的检出限均为2 μg/L。后整理、染色和印花等实际废水样品加标试验表明,方法的平均回收率为71.6%~114.5%,RSD为2.7%~11.2%（n=6）。对11个样品进行检测,其中3个废水样品检出TCEP与TDCP化合物,含量为2.6~3.4 μg/L。本方法简单,快速,灵敏度好且环保绿色,能够对纺织废水中的5种痕量磷系阻燃剂进行准确的定性与定量检测。     

对硝基甲苯合成3,4-二甲基苯胺的研究

以对硝基甲苯为原料,经胺甲基化、水解、还原3步反应合成了目标化合物。通过单因素实验,分析每一步反应的关键影响因素,初步得到适宜的合成条件。最终产物的结构经核磁氢谱、质谱、元素分析进行确证,纯度经气相色谱分析。3,4-二甲基苯胺的总收率56.6%,纯度大于98.5%。该合成路线原料易得,成本较低,操作简单。     

云南重楼中的新甾体皂苷

从云南重楼Paris polyphylla Sm. var. yunnanensis(France. )Hand.-Mazz.的干燥根茎中分离鉴定了4个甾体皂苷(1~4), 其中化合物1是新化合物, 采用波谱技术鉴定其结构为24-O-β-D-吡喃半乳糖基-(23S,24S)-螺甾-5, 25(27)-二烯-1β,3β,23,24-四醇-1-O-β-D-吡喃木糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷.     

用于液晶背光源的双层掺杂白光OLED

制备了一种双层掺杂的白光有机电致发光器件(OLED),其中BAlq:TBPe掺杂层发蓝光,Zn(BTZ)2:Rubrene掺杂层发橙色光.器件在驱动电压5 V时就能发出白光,且在驱动电压5～15 V内色坐标变化较小,均在白光色域区,在15 V时亮度达到8 572 cd/m2,在电流密度50 mA/cm2时量子效率最高达到0.9%.对该白光OLED的发光和电学性能以及发光机理进行了深入的研究和探讨,进而制备了应用于液晶显示(LCD)背光源的近白光OLED,有效面积达到3 cm×3 cm,在10 V时平均亮度达到～1 300 cd/m2,发光亮度均匀性为90%,色度均匀性较好,很好地符合了LCD对背光源的要求.     

剪切模式压电光纤调制器

设计了一种基于剪切模式振荡的光纤光调制器.实验中,利用压电陶瓷控制2段对接光纤的相对截面积,在初始位置光束无损耗的全部通过,在压电陶瓷管切向形变为光纤内径r时,输出光强为零.本光纤信号调制器属于光的振幅调制器,调制度可达到100%,信噪比(SNR)约为25 dB,带宽约为200 kHz.     

磷钼酸作为光催化还原剂制备纳米金溶胶

选择二甲基甲酰(DMF)为电子牺牲剂,以磷钼杂多酸作为光催化还原剂制备了纳米金溶胶,由于DMF与磷钼杂多阴离子间的电荷转移作用,导致钼系杂多酸可成为制备纳米金溶胶的光催化还原剂.实验结果表明,紫外光照作用及光照时间、DMF用量等是影响纳米金的形成和形貌的主要因素,选择适宜的合成条件可以得到粒径均匀、分散性好的纳米金溶胶.     

P型氮化镓退火及发光二极管研究

对金属有机物化学气相淀积(MOCVD)技术在蓝宝石衬底上生长的p型氮化镓(p-GaN)在氮气气氛下的热退火进行研究。用Hall测试系统测量不同温度、不同时间退火后样品的电学性能;对一组蓝光LEDs分别进行不同退火温度、退火时间实验,对退火前后量子阱峰值强度半高宽和积分面积变化进行了比较研究。实验表明p-GaN在825°C、8min条件下退火可以取得较高的空穴浓度,而LED在750°C、30min退火可以使量子阱的半高宽展宽较小,积分强度降低百分比小,而且LED芯片正向电压也较小。     

高分子基导电复合材料气敏响应机理研究

高分子基气敏导电材料是近年来发展起来的一种新型功能高分子复合材料.本文介绍了以炭黑(CB)为导电填充剂的复合传感材料的气敏响应机理的体积膨胀模型、结晶模型和氢键模型,并讨论了逾渗阀值、CB及聚合物微观结构与性能、以及CB与聚合物和溶剂三者之间相互作用等因素对该类材料气敏响应性的影响.     

5-位苯基取代脯氨酸的不对称合成

以焦谷氨酸为原料,通过两种路线,分别合成了5-位反式苯基取代脯氨酸和5-位顺式苯基取代脯氨酸,总收率分别为43.9%和51.0%。其结构经1H NMR,13C NMR和MS表征。     

基于DIGNET网络的数据融合方法

针对数据融合和目标识别的特点,提出了基于DIGNET自组织聚类人工神经网络的数据融合方法。考虑到多传感器系统测量多个参量的特点,用并行的子网络结构代替中间隐层,实现了基于决策层的信息融合目标识别。利用仿真数据对基于DIGNET的数据融合方法进行了实验研究。实验结果表明,该方法具有数据正确分类率高和抗噪能力强等优点,有效地实现了融合识别。将该方法应用于前视红外和可见光双传感器目标跟踪系统的数据融合识别是可行的。