EDTA滴定法连续测定锆-铁-钇含量

探讨了准确测定废旧锆钇陶瓷回收时产生的酸性溶液中锆、铁、钇的含量时,乙酰丙酮、三乙醇胺和柠檬酸等铁离子掩蔽剂,以及偶氮砷Ⅲ、甲基百里酚蓝和二甲酚橙等指示剂对测定结果的影响,确定仅以二甲酚橙为指示剂,盐酸羟胺为还原剂,用EDTA滴定法连续测定了溶液中的锆、铁、钇含量,测定结果的RSD<2%。     

Synthesis and biological evaluation of novel triazole derivatives as antifungal agents

A series of 1-(benzylamino)-2-(2,4-difluorophenyl)-3-(1H-1,2,4-triazol-l-yl)propan-2-ols compounds were synthesized and evaluated for their antifungal activities in vitro.The results showed that compounds 6A and 6B exhibited good antifungal activity.Compound 6A8 showed the strongest antifungal activity,which was significantly higher than that of the lead compounds and positive-control drugs Fluconazole and Itraconazole.In particular,the antifungal activity of compound 6A8 against Candida albicans and Candida krusei(MIC80 both at 0.00097μg/mL) was 515 and 64 times that of Fluconazole,respectively.The structure-activity relationships of the synthesized compounds were discussed,and the docking model of the target compounds with fungal lanosterol 14α-demethylase (CYP51) was analyzed.     

试纸法快速测定高粱中单宁的研究

探讨了试纸与单宁反应的最佳条件,提出了用Fe(SCN)3-壳聚糖试纸法快速检测高粱中单宁的方法。结果表明,在pH 7.0～9.0的条件下,单宁与试纸上的显色物质反应生成紫红色稳定络合物,试纸颜色深浅与样品中单宁浓度成正比,通过与标准色阶图谱比较确定单宁浓度。试纸最低检出限达1.0μg/mL,5 min即可实现检测。应用于7种高粱样品中单宁含量的测定,并通过与国标法测定结果比较,本方法可实现半定量检测,已应用于高粱样品中单宁的实时、快速检测。     

复方乌头汤配伍贝母化学成分变化研究

将超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS) 及UPLC-MSⁿ技术与偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)结合, 对乌头汤分别与川贝、 浙贝按照制川乌与贝母生药质量比1: 1配伍前后化学成分的变化情况进行了研究. 在PLS-DA模型中, 乌头汤与川贝、 浙贝配伍前后的煎煮液均可明显区分. 乌头汤与川贝共煎后获得8个化学标志物, 可鉴定出7个化合物, 其中尼奥灵、 附子灵及苯甲酰基新乌头原碱在共煎后含量上升, 塔拉定、 10-OH苯甲酰基乌头原碱、 10-OH苯甲酰基新乌头原碱和苯甲酰基去氧乌头原碱在配伍后含量下降. 乌头汤与浙贝共煎后获得7个化学标志物, 分别为Chuanfumine、 Songorine、 塔拉定、 尼奥灵、 附子灵、 苯甲酰基新乌头原碱和10-OH苯甲酰基新乌头原碱, 所有化学标志物的含量在共煎后均降低.     

Solubility of Icariin in a Binary Solvent System of Ethanol and Water

The solubility of icariin in the binary solvent system of ethanol and water was measured by UV–Vis spectrophotometry from 288.2 to 328.2 K. The solubility of icariin in the system increased with increasing temperature. A synergistic effect appeared at x ₂ = 0.4 (equivalent to 68.34 % ethanol, v/v) binary mixture. Solubility data were correlated with the modified Apelblat equation. The enthalpy and entropy of solution were evaluated using van’t Hoff plots.     

高效液相色谱法分离和测定小麦中的5种内源激素

建立了高效液相色谱法(HPLC)用于分离和测定小麦中的吲哚乙酸(IAA)、脱落酸(ABA)、赤霉素(GA₃)、玉米素(ZT)和水杨酸(SA)5种植物内源激素。经过条件优化,选用甲醇作为样品提取溶剂。然后,经石油醚和乙酸乙酯萃取,经Sep-Pak C18小柱纯化。液相色谱的分离采用Eclipse XDB-C₁₈ (250 mm×4.6 mm, 5 μm)反相色谱柱;流速为1 mL/min;进样量10 μL。检测器波长设置为254 nm; 14.5 min时切换到240 nm; SA洗脱后即18 min时切换回254 nm。流动相A为甲醇,B为乙酸溶液(pH 3.6)。梯度条件为0~7 min, 20%A; 7~10 min, 20%A~28%A; 10~17 min, 28%A; 17~19 min, 28%A~40%A; 19~35 min, 40%A。结果表明,小麦中各激素的分离效果理想,加标回收率达96.9%~98%,相对标准偏差在1.54%~2.29%之间。因此,该方法的建立为快速、准确地分离和测定小麦内源激素提供了可靠的方法。     

槲皮素在氧化锆修饰玻碳电极上的伏安行为及检测

制备了氧化锆修饰的玻碳电极,采用示差脉冲伏安法和循环伏安法探究了槲皮素在该电极上的电化学行为。结果表明,制备的修饰电极在pH=7.00的磷酸盐缓冲溶液（PBS）中对槲皮素的氧化还原具有明显的电催化作用。采用槲皮素的氧化峰电流作为分析信号。在浓度为2.5×10-8~5×10-5 mol/L的范围内,氧化峰电流和浓度成良好的线性关系,线性方程为ip（μA）=0.0825c-9.861 84,检出限为5.35×10-9 mol/L。     

液相色谱-串联质谱测定降血糖功能食品中双胍类药物

建立了降血糖功能食品中二甲双胍和苯乙双胍的液相色谱-串联质谱测定方法。采用体积比1:1的甲醇-乙醇溶液超声提取降血糖功能食品降糖粉、奶粉、口服液、胶囊、清渴茶中的二甲双胍和苯乙双胍,提取液经WCX固相萃取柱净化后,以乙腈和2 mmol/L NH4Ac溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质回收标准曲线定量。二甲双胍和苯乙双胍的定量限(LOQ)均为10.0μg/kg,在不同基质中添加水平为10.0,20.0,50.0μg/kg时,二甲双胍和苯乙双胍的平均回收率分别为92.7%～99.6%和91.3%～100.3%,RSD分别为2.1%～8.4%和1.1%～11%。本方法可用于降血糖功能食品中双胍类药物的测定和确证。     

主成分分析-近红外光谱法快速测定婴儿配方乳粉中必需脂肪酸

利用主成分分析法将婴儿乳粉的近红外光谱数据与必需脂肪酸含量建立校正模型,并采用交互验证和外部检验两种方式来考察模型的可靠性。得到模型校正相关系数(R2)0.8704,均方估计残差(RMSEC)和交互校验均方残差(RMSECV)分别为0.6275和0.8907,应用所建立的必需脂肪酸近红外模型对婴儿乳粉必需脂肪酸含量进行预测,并将预测值和化学测量值进行配对t检验,结果表明两者无显著差异。