超氧化物歧化酶模型化合物的合成, 表征和活性测定

合成了二(2-苯并咪唑亚甲基)胺(N3)及其四种全新的过渡金属的双核配合物。通过元素分析、红外光谱和紫外光谱对配体及配合物进行了结构表征,利用邻苯三酚自氧化法测定了四种模拟化合物催化超氧阴离子自由基歧化反应的活性。     

电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定铜精矿中锌、铅、砷、铜、铋、氧化镁

建立电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定铜精矿中Zn、Pb、As、Cu、Bi、MgO.分别对酸的加入种类和数量进行条件试验,采用盐酸–硝酸–盐酸–氢氟酸–高氯酸溶样,以标准加入法配制系列标准工作溶液,建立校正曲线,有效消除了样品基体对目标物检测结果的影响.目标物的分析谱线分别为Zn 206.2 nm,Pb 182.2 nm,As 197.2 nm,Cu 324.7 nm,Bi 190.2 nm,MgO 279.5 nm.各目标物校正曲线线性相关系数均不小于0.999,检出限为0.0002％～0.0006％,测定结果的相对标准偏差为0.62％～8.92％(n=6).按照该方法测定ZBK337、ZBK340铜精矿标准物质中Zn、Pb、As、Cu、Bi、MgO,测定值均在规定的标准值再现性限范围内.     

Dess-Martin氧化剂制备方法的改进

Dess-Martin氧化剂是非常重要的氧化剂,在有机合成化学中常被用于将羟基化合物氧化为醛或酮.Dess-Martin氧化剂的制备需要严格的无水无氧操作,介绍了以邻碘苯甲酸为原料合成Dess-Martin氧化剂的新方法和实验室合成路线的探索与改进.     

含羧基中药成分荧光标记方法的建立及优化

用荧光标记技术对含羧基类中药成分进行标记,探索中药成分荧光标记方法,提高其检测灵敏度、为中药药代动力学研究奠定基础。以荧光试剂8-氨基芘-1,3,6-三磺酸三钠盐(APTS)和绿原酸组成研究体系,对标记条件进行优化。反应体系中加入1-乙基-3-(3-二甲氨丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC.HCl)与N-羟基丁二酰亚胺(NHS)可使衍生反应在室温下进行。APTS标记绿原酸的较优反应条件为:绿原酸与APTS的浓度比为1∶5,EDC的浓度为5 mmol/L,NHS的浓度为0.33 mmol/L。以0.1mol/L、pH5.50的NaH2PO4-Na2HPO4为缓冲溶液,绿原酸首先与EDC、NHS避光反应4 h,再与APTS反应4h,即可达到较好的标记效果。此标记方法操作简便,灵敏度高,可以用于含羧基类中药成分的荧光标记研究。     

热分析-傅里叶红外光谱-气相色谱-质谱联用技术分析果胶的热分解产物

将热分析-傅里叶红外光谱-气相色谱-质谱组成同步联用检测系统,对果胶在N2气和N2/O2氛围中,243、270和335 ℃ 3个温度点的热解产物经傅里叶红外光谱和GC-MS进行同步分析,在2种氛围下共检测鉴别了26种热分解产物。     

Mo-V-Nb多组元氧化物催化乳酸氧化脱氢反应制备丙酮酸

丙酮酸是一种重要的有机合成和药物合成中间体,本文采用成本低廉的乳酸为原料,以Mo-V-Nb多组元氧化物为催化剂,在较低的反应温度下催化氧化脱氢合成了具有高附加值的丙酮酸。应用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）表征了Mo-V-Nb多组元氧化物的物相组成和微观结构,采用气相色谱质谱联用（GC-MS）分析了反应产物,研究了乳酸氧化脱氢可能的反应路径,并深入探讨了关键反应参数反应温度、氧气分压和质量空速对催化选择性和乳酸转化率的影响。     

催化材料对病毒的吸附和灭活作用及对哺乳动物细胞的毒性

 提出了以吸附和催化原理灭活病毒的设想，旨在开发出对病毒有过滤、吸附及灭活作用的高效非特异性催化材料，应用于各种防护设施，有效控制非典型肺炎（SARS）的传播．采用与SARS病毒相似的副流感病毒作为模拟对象，进行了吸附及灭活该病毒的催化材料研究，并考察了催化材料对哺乳动物细胞的毒性．结果表明，病毒气溶胶的阻留及吸附结果与基于DNA吸附的色谱分析结果相一致；部分材料可以强烈地吸附病毒（100％），甚至在强烈振荡下并洗脱至第3次，病毒也不能脱附；一些材料不仅可以吸附病毒，而且强烈振荡后的洗脱液虽然表现出一定的血凝效价，但接种鸡胚后，病毒并不增殖，说明材料具有明显的催化病毒灭活性能；对细胞毒性极低的材料可以用在与人体接触的防护材料和设施中．筛选出的性能优异的催化材料，拟进一步考察其对SARS病毒的灭活作用．     

微波消解ICP-AES法测定玩具塑料中镉

采用微波加压消解溶样，ICP-AES法测定玩具塑料中镉含量，选择最佳工作条件，方法简便、快速、可靠。适用于各类玩具塑料中镉含量的分析。     

微型多功能进样技术在AAS中的应用研究--不锈钢食具中微量铬的测定

利用微型多功能进样技术，通过在线吸入十二烷基硫酸钠（SLS）溶液，详细研究了SLS对空气-乙炔火焰原子吸收法测定铬的影响因素。通过在线吸入SLS可以提高铬的吸收灵敏度，1μg／mL Cr的吸光度可达0．18～0．20，并可抑制绝大部分离子的化学干扰。用本法测定不锈钢食具容器浸出液中的微量铬，获得了较为满意的结果。     

高效液相色谱法测定蛇风湿药酒中的蛇床子素

据《本草纲目》记载：蛇具有强筋壮骨、祛疲活血痰、滋阴壮阳、补血益精之功效。蛇风湿药酒以金钱白花蛇、乌梢蛇、黄芪、独活、丹参、枸杞子等为主要原料,加入其他药用有效成分调制而成;具有祛风湿、透筋骨、通筋络、止疼痛、散瘀肿等功效。蛇床子素为蛇风湿药酒的主要活性成分,其含量是评价蛇风湿药酒质量的一个重要指标。目前,检测蛇床子素的方法较多”,