甲基紫修饰的微晶酚酞分离富集-光度法测定痕量铋(Ⅲ)的研究

建立了以修饰有甲基紫(MV)的微晶酚酞作为固相吸附剂分离富集和测定环境样品中痕量Bi(Ⅲ)的新方法.研究表明,Bi(Ⅲ)与I-、 MV 形成三元离子缔合物[BiI6] (MV)3能定量吸附在微晶酚酞上,在适当条件下,Bi(Ⅲ)能与Co(Ⅱ)、 Ni(Ⅱ)、 Mn(Ⅱ)、 Fe(Ⅱ)、 Al(Ⅲ)、 Zn(Ⅱ)等常见阳离子分离,且基本不受Br-、 SCN-、 SO42-、 NO3-、 Cl-、 ClO4-等阴离子影响.Bi(Ⅲ)的静态吸附容量为0.81 mmol/g,富集因数可达200倍,回收率在97.2%以上,RSD 1.3%～2.2%之间.已应用于环境水样中Bi(Ⅲ)的测定.     

2010 Pittcon会议(Ⅲ)

电分析化学学会组织的特邀报告(电化学与材料)组有:(1)A Bralter-Toth等,微电极的傅里叶转换伏安法——原理与应用;(2)N Kim,单壁碳纳米管的扫描电化学显微术;(3)P J Kalesza等,高效率生物电催化集成系统的研发与特性鉴定;(4)B J Marguis等,暴露在可变物理性能的贵金属纳米材料下,进行塔电池的改变的衰减功函数的电化学分析;(5)A Karomerich等,可能应用于神经刺激与传感的、导电聚合物改性的电极;(6)Y SSingh等,活体伏安法的长期稳定性与准确性的因素——碳纤维微电极涂层;(7)J G Roberts等,碳纤维微电极电化学预处理引起的表面改变的研究;(8)A Polpke等,碳纳米管阵列的提高功能化的处理。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中9种抗凝血灭鼠剂的残留量

食品样品用乙腈提取,经弗洛里小柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中9种抗凝血灭鼠剂的含量。色谱分离用甲醇和10mmol.L-1乙酸铵溶液以不同体积比混合为流动相梯度洗脱,采用负离子模式电喷雾离子源在多反应监测模式下进行检测。噻鼠酮的检出限(3S/N)为0.38μg.kg-1,其余8种灭鼠剂的检出限(3S/N)均为0.08μg.kg-1。以空白食品样品为基体,加入3种浓度水平的灭鼠剂标准做回收试验,测得回收率在55.3%～118.1%之间,相对标准偏差(n=6)在2.2%～14.8%之间。     

3β-羟基-16α,17α,21－三甲基孕甾-5-烯-20-酮的合成

皮质激素;;甲基化;共轭加成;瑞美松龙;3β-羟基-16α;17α;21－三甲基孕甾-5-烯-20-酮的合成     

非负载镍催化剂的2-乙基蒽醌加氢活性及其氢吸脱附性质

 分别制备了金属镍粉、兰尼镍、Ni-B非晶态合金及镧掺杂的Ni-B非晶态合金(Ni-B-La)催化剂,研究了催化剂的氢吸附和脱附性质以及对2-乙基蒽醌加氢反应的催化性能. 结果表明,金属镍粉、兰尼镍和Ni-B催化剂表面均具有两种氢吸附位: 弱吸附位和强吸附位. Ni-B-La催化剂表面只有氢的强吸附位,其强吸附氢量与兰尼镍相当. 推测只有氢的强吸附位是2-乙基蒽醌加氢反应的活性中心,并且Ni-B-La催化剂上的强吸附氢较兰尼镍上的更活泼,因而Ni-B-La非晶态合金催化剂对加氢反应的催化活性高于兰尼镍.     

分子信标用于不对称PCR检测乙型肝炎病毒

为了缓解竞争杂交对分子信标检测的影响，将分子信标与不对称聚合酶链式反应(PCR)联用进行血清中乙型肝炎病毒(HBV)的检测。并采用更为直接的荧光方法，将不对称PCR扩增中的引物浓度比确定为5：1，该结果与电泳方法得到的结果有所不同。文中结合对称及不对称PCR过程中荧光强度的变化情况，对其原因进行了详细的探讨。分子信标与不对称PCR联用，可以专一地检测出血清中HBV的存在，与分子信标／对称PCR相比．其检测效果明显增强。     

碳包覆LiFePO4的一步固相法制备及高温电化学性能

Carbon coated LiFePO₄ cathode material was synthesized by one-step solid-state reaction and characterized by X-ray diffraction (XRD), field-emission-scanning electron microscope (FESEM). Electrochemical performances of the material as cathode in lithium-ion battery were investigated at medium and elevated temperature (30 and 55 ℃) by galvanostatic charge-discharge and A.C. impedance tests. The results show that carbon coated LiFePO₄ powder exhibits a well-crystallized olivine structure and spherical morphology with an average particle size of about 500 nm. Galvanostatic charge-discharge tests show that the reversible discharge capacity at 1 C and 1.5 C rates was improved from 121 and 105 mAh·g^-1 at 30 ℃ to 136 and 123 mAh·g^-1 at 55℃, respectively, while the enhancement of high temperature on electrochemical performance is less obvious at a rate lower than 0.5 C. Impedance spectra analyses indicate that the cathode material has a remarkably higher lithium-ion diffusivity at 55 ℃ than that at 30 ℃, which improves the electrochemical performance at high temperature.     

Molecularly imprinted polymers with assistant recognition polymer chains for bovine serum albumin

A new protein molecularly imprinted polymer (MIP) was prepared with grafting polyvinyl alcohol as assistant recognition polymer chains (ARPCs). The ARPCs and acrylamide monomers were interpenetrated and then polymerized on the surface of macroporous acrylate adsorbent spheres. The template BSA was removed by treatment with 2.00 mol L-1 potassium chloride (KCl) solution and the adsorbed proteins were detected with sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electrophoresis (SDS-PAGE). 0.150, 0.500, and 2.00 mo...     

基于共价色谱分离的含半胱氨酸肽段富集策略

多维色谱分离、串联质谱分析技术已在蛋白质组研究中得到广泛应用。然而生物样品的蛋白质以及全酶切肽段具有高度的复杂性,这严重干扰了蛋白质高通量、规模化的分析。通过标签肽段富集进行样品预分离可以降低体系的复杂程度。本文建立了一种基于共价色谱技术选择性分离富集含半胱氨酸肽的方法,从而降低了样品体系的复杂程度。首先以牛血清白蛋白(BSA)的酶切肽段为模型,对富集条件进行了优化和考察,并在此基础上通过5种蛋白质酶切肽段混合物的富集对该方法进行了验证。结果证明此方法的重现性好,富集效率高,富集特异性好,能有效地富集鉴定含半胱氨酸肽段。所建立的方法在复杂体系的蛋白质组研究中具有广泛的应用前景,为复杂样品的蛋白质高通量、自动化、规模化鉴定和定量研究提供了实用技术。     

还原温度对Fe-Mo催化剂性质及F-T合成性能的影响

研究了还原温度对Fe-Mo催化剂性质及费托(F-T)合成性能的影响。采用N₂物理吸附、X射线衍射、穆斯堡尔谱和H₂程序升温脱附技术对催化剂进行了表征。结果表明,随还原温度升高,金属铁晶粒粒径增大,金属铁上的H₂吸附量先升后降;催化剂还原度提高,反应态催化剂碳化铁含量递增。催化剂F-T合成性能在280 ℃、1.5 MPa、2 000 h^-1、合成气H₂/CO比为2.0条件下在固定床反应器中测试。反应结果表明,随还原温度提高,催化剂接近稳态时的活性和重质烃选择性(C₅⁺)先升后降,而甲烷选择性则先降后升。350 ℃还原催化剂具有最佳F-T合成反应性能。