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制备了具有Anderson结构的铁钼杂多酸稀土盐,经元素组成分析、TG和ICP确定其通式为Ln[FeMo6O24H6](Ln^3 =La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Dy,Yb).采用IR,UV,^95Mo-NMR,XRD等方法进行了结构表征,发现在IR光谱图上呈现出羟基和H2O的两个振动谱带,并进行了归属,表明此类杂多酸稀土盐属Anderson结构B型.借鉴TG-DTA、不同温度下的IR和XRD及水溶性实验对Ln[FeMo6O24H6]和(NH4)3[FeMo6O24H6]的热解性质研究表明,此类杂多酸稀土盐的分解温度为350~400℃.比母体酸盐的热稳定性提高了10℃. 相似文献
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环己烷中苯甲酰苯胺的双重荧光--分子内电荷转移的直接光谱证据 总被引:2,自引:0,他引:2
自从O Connell等[1]报道苯甲酰苯胺(BA)在EPA玻璃体中异常的长波长荧光发射特性以来, 已有众多学者尝试解释该"异常"荧光的发射态性质[2~12]. Kasha等[2~7]认为长波长荧光是质子转移(PT)和电荷转移(CT)两种激发态发射的叠加, 而Azumaya等[8]则认为发射态只包含分子内扭转电荷转移(TICT)态. 应该指出的是, 在上述研究中, 电荷转移态的指认并无有力的实验事实, 而主要是依据与具有CT双重荧光的对二甲氨基苯甲氰[13,14]的类比. 显然, 有关苯甲酰苯胺的长波长荧光发射态的准确性质仍待实验阐明 相似文献
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锂离子二次电池电解质材料LiPF6的制备及表征 总被引:3,自引:0,他引:3
0引言 液态锂离子电池自1990年开发成功以来,由于具有比能量高、工作电压高、应用温度范围宽、自放电率低、循环寿命长、无污染、安全性能好等许多独特的优势[1],所以其发展前景十分广阔.目前液态锂离子二次电池中开发使用的无机阴离子导电盐主要有LiClO4、LiPF6、LiAsF6等,但LiClO4为强氧化剂,使用不安全而不宜用于电池,LiAsF6虽然性能颇佳,但有毒且价格较贵,故也不宜广泛使用.LiPF6被认为是目前较合适的电解质[1],但其制备困难,价格较贵,且目前报道的合成方法也多是以HF为介质[2~5].本文作者以PF5和LiF为原料在CH3CN溶剂中简单有效地合成了高纯LiPF6,并通过在手套箱中制样的方法对目标产物进行了红外、热重和X射线衍射分析,给出了LiPF6的红外光谱图、热重分析数据和X射线衍射图. 相似文献
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将白芷药材粉碎至通过孔径为(250±9.9)μm的网筛,并称取此白芷粉末样品2.00g于聚丙烯管中与水10mL混匀,再加入含1%(体积分数)乙酸的乙腈10.0mL,涡旋1min后加入无水硫酸镁4g和乙酸钠1g,剧烈振荡3min,离心5min,取其上清液5.0mL置于已盛有无水硫酸镁900mg、N-丙基乙二胺(PSA)450mg和硅胶300mg的净化管中,剧烈振荡5min使净化完全,离心5min。移取上清液3.0mL于40℃水浴中减压蒸缩至近干。加入50μg·L^-1的磷酸三苯酯内标溶液300μL,加入乙腈定容至1.0mL,经0.20μm滤膜过滤,取其滤液,按仪器工作条件进行超高效液相色谱-串联质谱法分析。选用Eclipse Plus C18色谱柱和以不同比例的(A)含10mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和(B)乙腈的混合液为流动相,按梯度洗脱程序对白芷中可能残留的51种禁用农药进行色谱分离,并在电喷雾离子源正、负离子(ESI+和ESI-)电离方式和动态多反应监测(dMRM)模式条件下进行串联质谱法测定。采用基质匹配标准曲线法定量。51种农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,并测得其检出限(3S/N)为0.3~5.0μg·kg^-1。标准加入法回收试验的结果显示,其中大部分农药的回收率在71%以上,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于20%。按此方法分析了70批白芷样品,共检出16种农药,其中甲拌磷亚砜的检出率达95%,最高检出量为15.2μg·kg^-1;甲拌磷砜和毒死蜱的检出率均为10%,最高检出量依次为3.5,45.0μg·kg^-1,其余13种农药的检出率均低于5%,且检出量均较低。 相似文献
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Two title compounds, 4,4'-diformyl-diphenoxyethane (compound 1, C16H14O4)and 4,4',4'-triformyl-triphenoxytriethylamine (compound 2, C27H27NO6), were synthesized by condensation of 4-hydroxybenzaldehyde with 1,2-dichloroethane and tris2-chloroethylamine, respectively in dimethyl formamide in the presence of anhydrous potassium carbonate. The crystal data are: monoclinic, P21/c, a = 7.571(2), b = 12.608(3), c = 7.357(2) ', = 105.823(6)o, V = 675.7(2)'3, Mr = 270.3, Z = 2, Dc = 1.328 g/cm3, F(000) = 284, (MoK = 0.096 mm-1, R = 0.0537 and wR = 0.2189 for compound 1; and monoclinic, P21/n, a = 11.7162(6), b = 9.0042(6), c = 22.908(2) ', = 99.505(1)°, V = 2383.5(3) '3, Mr = 461.50, Z = 4, Dc = 1.286 g/cm3, F(000)= 976, (MoK = 0.091 mm-1, R = 0.0464 and wR = 0.1462 for compound 2. The molecule of compound 1 dialdehyde is located at the crystallographic inversion center nearby the midpoint of C8-C8A single bond. The three chains in the molecule of compound 2 trialdehyde are of non-crystallographic pseudo-C3 symmetry, and each of them is quite planar. 相似文献