高效液相色谱法同时测定化妆品中的呋喃妥因和呋喃唑酮

建立了一种同时检测化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的高效液相色谱法(HPLC)。乳液、膏霜、化妆水、散粉、唇膏类等不同类型的化妆品样品由乙腈-甲醇(体积比为1∶1)混合溶液超声提取后进行HPLC分析。采用Kromasil C18色谱柱,以乙腈-0.4%乙酸溶液(体积比为30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为365 nm;采用外标法定量,呋喃妥因和呋喃唑酮检测的线性范围为0.1～20 mg/L,相关系数为0.9999,最低检出限为1.2 mg/kg;在0.2,1.0,10.0 mg/L加标水平下,平均回收率为88.0%～104.6%,相对标准偏差为0.5%～4.8%。该方法快速准确,可用于化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的同时测定。     

La2O3对沼气重整制氢催化剂Ni/γ-Al2O3的影响

用浸渍法制备了不同La2O3含量的Ni/La2O3/γ-Al2O3催化剂,用CH4/CO2体积比为1的混合气体模拟沼气,考察了La2O3对沼气重整制氢催化剂Ni/γ-Al2O3的结构及催化性能的影响.运用XRD、H2-TPR、BET及TEM等手段对催化剂进行了表征.结果表明,La2O3对催化剂Ni/γ-Al2O3的影响主要取决于其含量.载体中La2O3的添加增强了Ni与Al2O3之间的相互作用.添加适量的La2O3能使催化剂具有更好的可还原性,并能增加金属Ni的分散性,抑制反应过程中Ni的烧结,提高载体对CO2的吸附能力,从而改善了催化剂的抗积炭性,使催化剂具有较好的活性及稳定性.反之,过量La2O3的掺杂会使催化剂的抗积炭性及活性下降.当La2O3含量为6%(ω)时,催化剂中Ni晶粒具有较好的分散性、还原性及抗积炭性,从而使催化剂具有更好的活性及稳定性.     

Natural Compound Curcumin-a Channel Potentiator Rather Than a Corrector of the Defective Intracellular Processing of △F508 Mutant Cystic Fibrosis Transmembrane Conductance Regulator

Cystic fibrosis(CF)is a severe genetic disease caused by the gene mutation of the cystic fibrosis transmembrane conductance regulator(CFTR)chloride channel.The most common point mutation △F508,which leads to impaired intracellular processing and channel gating of CFTR, appears in about 90? patients.The natural compound curcumin was reported to correct the processing defect of △F508-CFTR and proposed as a potential therapeutic drug to cure CF.In the present study.we analyzed the efrect of curcumin on △F508-CFTR and demonstrated that curcumin can restore the impaired chloride conductance of △F508 mutant CFTR.The activity is rapid,reversible and cAMP-dependent.However,we couldn't reproduce the previously reported correction of the defective membrane trafficking of △F508-CFTR by curcumin.Therefore,curcumin may not be a superior lead compound for developing anti-CF drugs.     

“黑面包”实验新设计

“黑面包”实验是浓硫酸脱水性性质的经典验证。针对当前该实验中存在的问题,文章对这一实验进行了新设计,将该实验及其气体产物的检验放在较环保的条件下进行,药品用量少,实验现象明显。     

聚吡咯／多壁碳纳米管修饰电极对多巴胺的测定

制备了聚吡咯/多壁碳纳米管(PPy/MWNT)复合膜修饰电极。研究了神经递质多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为。实验表明,PPy/MWNT复合膜修饰电极对DA的电催化作用优于PPy修饰电极。在pH=4.10的0.2mol/L醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,DA在该修饰电极上的CV曲线于0.31V和0.28V处出现一对灵敏的氧化还原峰,峰电位差△Ep比裸玻碳电极降低58mV,比PPy修饰电极降低28mV,峰电流显著增加。氧化峰电流ipa与DA浓度在1.0×10-4~7.8×10-8mol/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为ip(μA)=0.2512 1.2300C(×10-5mol/L),相关系数r=0.9992,检出限为3.9×10-8mol/L。常见物质对DA的检测无干扰,DA注射液样品检测回收率为94%~104%。     

纳米金属氧化物：复合分散法制备及分散性

通过采用水热晶化与荷电复合分散法制备γ-AlOOH、R-TiO₂和α-Al₂O₃纳米晶体粉末,利用TEM和激光粒度分析仪等手段研究了纳米颗粒水热晶化与荷电复合分散的分散效果及其工艺条件,并探讨了金属氧化物纳米颗粒水热晶化与荷电复合分散机理。结果表明,晶化与荷电复合分散可明显改善金属氧化物纳米颗粒在液相中的分散稳定性,所制得的AlOOH、TiO₂和Al₂O₃纳米颗粒在水中分散放置24 h后的透光率的变化率D₂₄还可分别保持为94.1%、87.7%和82.2%;在水中分散后的粒径分布统计的平均粒径分别为67、70和143 nm。     

浸渍法制备Pd/C催化剂过程中Pd前驱体的平衡吸附量与吸附态

使用不同浓度(0～67%)的硝酸对活性炭载体进行预处理,以H2PdCl4为前驱体,用浸渍法制备理论负载量为5%的Pd/C催化剂.浸渍过程中的吸附实验表明,Pd前驱体的平衡吸附量随预处理硝酸浓度的增加而逐渐减小,尤其是浓硝酸预处理的活性炭载体,其上仅有62.54%的Pd前驱体吸附,而37.46%的Pd前驱体仍在水浆液中.分析发现,Pd前驱体的平衡吸附量主要取决于活性炭的零电荷点,表面电荷模型能较好地描述Pd前驱体的吸附规律.当使用浓度≤5%的硝酸进行预处理时,Pd的粒径随硝酸浓度的增加而减小;当硝酸浓度继续增加时,Pd粒径急剧增大.Pd前驱体的平衡吸附量与Pd粒径的大小无直接关系,而Pd前驱体在活性炭表面上吸附物种及数量的不同也对Pd粒径的大小产生影响.活性炭表面基团的增加抑制了PdClyx-吸附物种的生成.当使用≤5%的硝酸处理活性炭时,Pd前驱体的吸附形态主要为PdClxy-和Pd0;当硝酸浓度>5%时,没有检测到PdClyx-的存在.     

氨基酸配位聚合物[Co(L-trp)(D-trp)]n

The coordination polymer [Co(L-trp)(D-trp)]_n (where L-trp is L-tryptophan or (S)-2-Amino-3-(3-indolyl)propionic acid and D-trp is D-tryptophan or (R)-2-Amino-3-(3-indolyl)propionic acid) was prepared by hydro-thermal method. The structure and physicochemical properties were characterized by single-crystal X-ray diffraction structure determination, infrared spectroscopy, elemental analysis and cyclic vohammogram. The crystal data for the title compound: Monoclinic, P2₁/c, β=98.024(2)°, a=1.959 5(3) nm, b=0.546 45(7) nm, c=0.905 54(17) nm, Z=2, μ=0.934 mm^-1, R₁=0.063 2, wR₂=0.155 3. The crystal structure shows a two-dimensional double chain plane structure feature. The cyrstallized coordination polymer has a centrosymmetric space group. Each Co²⁺ is coordinated with a pair of racemes, and the complex is a mesomer. CCDC: 651088.     

（E）-3-{4-[（3，5，6-三甲基吡嗪-2-基）甲氧基]-芳基}丙烯酸的合成

以川芎嚷为起始原料,经溴化,O-烷基化和Knoevenagel缩合反应合成了2个(E)-3-{4-[(3,5,6-三甲基吡嗪-2-基)甲氧基]-芳基}丙烯酸类化合物,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS表征.     

改进布里奇曼法生长HgCdTe晶体的生长速度对固液界面形态的影响

为选择合理的晶体生长速度,在用改进Bridgman法生长直径为φ19mm的HgCdTe(x=0.21)晶体过程中,对正在生长的单晶体及熔体进行淬火,以观察其固液界面形态.初步的实验结果表明:在2mm/d及9mm/d的两种生长速度条件下,石英安瓶中的固液界面形态均为凹形抛物面,但其凹陷深度分别为10mm和14mm.较低的晶体生长速度条件下,凹陷深度较小,固液界面形态较平.由实验和讨论得知,宜选择较低的晶体生长速度用改进Bridgman法生长HgCdTe晶体.