基于SEM与FTIR研究改性钢渣/橡胶复合材料的热氧老化机理

钢渣是冶金工业中产生的主要固体废弃物,其产量约为每年粗钢产量的15%~20%。由于技术的局限,导致我国钢渣利用率较低,仅为年钢渣产量的10%,同时加之管理制度的不健全,导致钢渣大量露天堆放,对土地资源、地下水源,以及空气质量形成严重影响。面对上述问题,以热闷渣、电炉渣和风淬渣研发改性钢渣微粉,并且将改性钢渣微粉与复合橡胶进行复合制备改性钢渣/橡胶复合材料。依据《硫化橡胶或热塑性橡胶热空气加速老化和耐热试验》（GB/T3512—2014）对改性钢渣/橡胶复合材料进行热氧老化处理,采用平衡溶胀法测定改性钢渣/橡胶复合材料的交联密度,扫描电子显微镜（SEM）、热重分析仪（TGA）和傅里叶转换红外光谱仪（FTIR）分别测试其微观形貌、失重率和结构组成,从微观层面阐述改性钢渣/橡胶复合材料的热氧老化机理。结果表明在热氧老化前期老化作用在改性钢渣/橡胶复合材料表面,其内部以交联键形成反应为主;在热氧老化中期老化作用已经作用改性钢渣/橡胶复合材料内部,造成交联键断裂反应速度高于交联键形成反应速度,形成大量断裂交联键;在热氧老化后期由于改性钢渣/橡胶复合材料内部已经存在大量断裂交联键,导致主链及交联键断裂速度降低,交联键形成反应占优势。改性钢渣微粉以热闷渣（SiO₂含量高）为原材料,有利于形成聚合物大分子链贯穿炭黑网络的结构,提高综合性能,尤其是物理机械性与滞后性;以电炉渣、风淬渣（Fe₂O₃含量高）制备改性钢渣微粉,有利于热传导性能的改善,不仅提高改性钢渣/橡胶复合材料的耐热性,而且提高其硬度与脆性。热氧老化过程中改性钢渣/橡胶复合材料内部在橡胶分子链α-H上发生了不同程度的氧化反应,并在橡胶分子链周围生成了羟基、羧基和醇类化合物,双键烯氢含量降低。     

1-(2-噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮)喹啉)-三氮烯的合成及其与铜(Ⅱ)的显色反应

合成了新试剂1-(2-噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮)喹啉-三氮烯(TCPQT),并研究了其与Cu2+的显色反应。结果表明:在pH 7.5的磷酸盐缓冲溶液中,TCPQT与Cu2+形成摩尔比为1:1的紫红色络合物,该络合物在606.5nm处有一最大吸收峰,其表观摩尔吸光系数为3.36×105L.mol-1.cm-1,Cu2+的质量浓度在0～0.4μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9993。方法已用于测定食品中的微量铜。     

高岭石纳米卷的制备与表征

本文以层状茂名高岭石为原材料,利用二甲亚砜、甲醇、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)插层处理成功制备了高岭石纳米卷。利用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、透射电镜、N2吸附-脱附、29Si CP/MAS NMR表征插层前后高岭石结构与形貌的变化。分析表明,高岭石片层的卷曲和剥离同时进行,随着CTAC甲醇溶液浓度的增加以及反应时间的延长,高岭石纳米卷的外径增加,而内径基本保持不变。高岭石纳米卷形成机理与CTAC分子的插层减弱了高岭石层与层之间作用以及表面活性剂的模板效应有关。     

蒸馏-催化极谱法测定复杂物料中微量砷

提出了用催化极谱法测定复杂物料中微量砷的含量。选择测定的溶液介质中含碲(Ⅳ)硫酸溶液5mL和150g.L-1碘化钾溶液5mL。仪器扫描速率为250mV.s-1,并采用二阶导数测定。试样(0.01～1.0g)用氯酸钾0.5g、氢氟酸5滴、硝酸5～10mL溶解,用蒸馏法分离其中的砷。砷的质量浓度在0.4mg·L-1以内与相应的峰电流呈线性关系。按此方法测定了12个矿样中砷含量,其测定值与已知值相符。方法的回收率在97%～100%之间,相对标准偏差(n=6)在2.3%～7.2%之间。     

微波加热和常规加热下功能化离子液体催化合成丁二酸二辛酯

分别在微波辐射和常规加热下,以具有丙烷磺酸基功能基团的离子液体为催化剂催化丁二酸和正辛醇 合成丁二酸二辛酯,考察了其阴、阳离子对催化剂活性的影响.相比常规加热,微波加热提高了反应效率,缩短了反应时间.以[ PyPS]HSO4为催化剂,研究了催化剂用量、醇酸比和反应时间对酯化率的影响.结果表明:当催化剂用量为丁二酸的3wt％,酸醇比(丁二酸∶正辛醇)1∶4,反应温度150℃,反应时间15 min,功率400W时,酯化率达到95.74％.此外,微波辐射下[PyPS]HSO4催化剂重复使用6次后活性没有明显降低,酯化率仍有93.58％.     

光敏表面活性剂的研究进展及应用前景

本文综述了光敏表面活性剂的研究进展,指出光敏表面活性剂因所含光敏基团的不同,会发生不同类型的光化学反应,其反应类型主要有光异构、光裂解、光致极性变化、光聚合等几种;并根据光敏表面活性剂的优良特性,介绍了其在环境修复、纳米材料制备、生物医药等方面的应用现状,同时展望了应用前景。     

5-氟尿嘧啶在pH敏感型分子筛控释载体中的缓释行为

以肠溶性的羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯(HPMCP)作为包覆材料,制备了HPMCP包覆的SBA-15介孔分子筛药物控释载体(HPMCP/SBA-15),并考察了抗癌药物5-氟尿嘧啶(5-Fu)负载于控释载体后,在不同pH释放环境中的释放行为.结果表明,在模拟胃液中(pH=1.2),HPMCP能明显地延缓5-Fu的释放速度;药物释放4h后,其释放率仅为15%.而在模拟肠液中(pH=7.5)HPMCP迅速溶解,对5-Fu释放速度的影响甚微;药物释放4h后,释放率可达到80%.与此同时,包覆膜的干燥温度影响5-Fu的释放行为,干燥温度越高,药物在模拟胃液中的释放速度越慢.     

超声萃取-高效液相色谱法同时测定纺织固体废物中17种含氯苯酚化合物

建立了测定纺织固体废物中17种含氯苯酚化合物的高效液相色谱(HPLC)分析方法.以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织固体废物样品中的含氯苯酚化合物,经蒸发浓缩和定容后,HPLC法测定,外标法定量.结果 表明,以甲醇为萃取溶剂,萃取温度40℃,萃取时间30 min时,萃取效果最佳.在筛选的实验条件下,17种含氯苯酚化合物在1～...     

带根4-正则单行平面地图的计数(英文)

本文研究了带根4-正则单行平面地图的计数问题,并给出了以其非根点数和两个奇点次为三个参数的一些计数公式.     

艾拉姆咖分布参数的Bayes估计及检验

首先给出了艾拉姆咖分布在定数截尾场合下参数的极大似然估计;其次由"平均剩余寿命"的概念得到了参数的拟矩估计;然后取共轭先验分布给出了参数的经验Bayes估计、区间估计及假设检验;最后通过实例给出了不同截尾样本下参数的点估计和区间估计.