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水热条件下,合成得到了异烟酸与Ag(Ⅰ)及硅钨酸所形成的配位聚合物[Ag12(L)8(H2O)5](SiW12O40).6H2O(1)(L=isonicotinate,异烟酸)。通过元素分析和红外光谱、紫外光谱、X-射线单晶衍射对其组成和结构进行了表征。晶体结构分析结果表明:该配合物属于单斜晶系,C2/m空间群;晶胞参数分别为a=1.259 5(2)nm,b=2.429 7(3)nm,c=1.825 7(3)nm,β=103.794(2)°,V=5.425 9(13)nm3,Z=2;异烟酸与Ag髣及硅钨酸形成具有微孔的三维结构配位聚合物,即硅钨酸离子通过静电作用连接异烟酸离子与Ag髣所形成的二维波浪式网格而形成三维结构。 相似文献
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以ZnO纳米柱阵列为模板, 采用溶胶-凝胶法制备出TiO2/ZnO和N掺杂TiO2/ZnO的复合纳米管阵列. 扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis)的结果表明: 两种阵列的纳米管均为六角形结构, 直径约为100 nm, 壁厚约为20 nm; 在N-TiO2/ZnO复合纳米管阵列中, 掺入的N离子主要是以N-Ox、N-C和N-N的形式化学吸附在纳米管表面, 仅有少量的N离子以取代式掺杂的方式占据TiO2晶格O的位置; 表面N物种形成的表面态能级和取代式掺杂导致带隙的窄化, 增强了纳米管阵列的光吸收效率, 促进了光生载流子的分离. 光催化实验结果表明, N离子的掺杂有利于N-TiO2/ZnO复合纳米管阵列光催化活性的提高. 相似文献
949.
建立了高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱同时测定夏天无中4种生物碱的分析方法。夏天无样品用甲醇超声提取,提取溶液过滤并用甲醇稀释后分析。色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3.5 μm),流动相为0.2%乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱。电喷雾串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性分析和定量分析。4种生物碱的检出限(LOD)为0.02~0.2 μg/L,定量限(LOQ)为0.07~0.66 μg/L,加标回收率为93.6%~103.5%,相对标准偏差小于3.8%。该方法简便、准确、灵敏,可用于夏天无中药材的质量控制。 相似文献
950.
采用简易的沉淀-氟化-回流晶化法在低温下制备了氟改性纳米TiO2 (F-TiO2), 并通过透射电镜(TEM), X射线衍射(XRD), 傅里叶变换红外(FTIR)光谱, X射线光电子能谱(XPS)和漫反射光谱(DRS)等表征手段研究了粉末的形貌、晶型、元素形态和光吸收性质. 结果表明: 实验制得的F-TiO2为椭圆形纳米颗粒, 粒径为5-8 nm; 氟离子能够有效抑制板钛矿相TiO2的生成, 并同时提高锐钛矿相TiO2的晶化度; 修饰的氟主要分布在TiO2表面, 以化学吸附态为主, 并伴有少量的间隙氟. 光催化降解甲基橙的实验表明, 氟离子改性的TiO2同时具有较高的全谱和可见光催化活性. 通过碱洗和焙烧的对照实验分析可知, F-TiO2在可见光下降解甲基橙的机理是源于一种由TiO2表面吸附氟和间隙氟共同增强的染料敏化降解作用. 相似文献