2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮的合成

以乙酰丙酮(1)为原料，经电解氧化偶联，Paal-Knorr闭环，Baeyer-Villiger氧化，水解等步骤，合成了一种重要的杂环香料，2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮(6)。     

不饱和的钛杂五元环化含物合成的新方法

关于钛杂环化合物的合成与反应,在文献中曾有一些报道。这类化合物,无论在有机合成上或对于阐明某些有机化学反应和催化聚合机理,都具有重要的作用。这类钛杂环化合物的合成,通常是用二氯二茂钛与双碱金属     

纳米多孔双金属氧化物在镍钛合金纤维上的原位生长及其对多环芳烃的选择性固相微萃取

采用阳极氧化法在镍钛合金(NiTi)纤维上原位生长了双金属氧化物纳米孔(NiTiONPs)涂层,通过扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)考察了电解质组成和电压对形貌的影响。将NiTiONPs涂层的NiTi纤维与高效液相色谱-紫外检测器联用,研究了4种典型芳香分析物的萃取性能。结果表明,富含TiO2的NiTiONPs涂层对多环芳烃(PAHs)具有良好的萃取效率,尤其对苯并[a]芘的萃取选择性优于市售聚二甲基硅氧烷纤维和聚丙烯酸酯纤维。在优化条件下,PAHs的线性范围为0.05~200μg/L,相关系数均大于0.999,检出限为0.012~0.134μg/L。对单支纤维日内和日间分析的相对标准偏差(RSDs)分别为4.0%~5.5%和6.0%~6.8%,使用分批组装的5支纤维分析的RSDs为6.4%~7.6%。实际水样分析的加标回收率为84.5%~111.5%。所制备NiTi纤维至少可重复使用250次以上,重现性好。     

Novel Poly（thienylene Ethynylene）s with Electron-accepting Groups

Since the early works of A. J. Heeger, A G. MacDiarmid and Hideki Shirakawa on semiconducting polymers, π-conjugated oligomers and polymers have been actively investigated for a variety of optoelectronic applications, such as field effect transitors (FET…     

微孔[Me4N]2HgGe4S10的溶剂热合成与表征

用溶剂热方法合成了[Me₄N]₂HgGe₄S₁₀, 通过单晶X射线衍射, IR, DSC-TG手段对其进行了表征. 结果表明, 标题化合物属四方晶系, I-4空间群, 晶胞参数a＝0.92687(8) nm, c＝1.43739(12) nm, V＝1.23484(18) nm³, Z＝2, Mo Kα λ＝0.071073 nm, R₁＝0.0570, wR₂＝0.1374, 空旷骨架结构由超四面体Ge₄S₁₀与HgS₄四面体共用顶点连接而成, 有机模板离子在一维孔道中. 该化合物具有一定的热稳定性, 在320 ℃发生分解形成GeS₂.     

榆耳水溶性多糖的结构特征

用3%三氯醋酸从榆耳子实体中提取出水溶性粗多糖,经乙醇分级、SepharoseCL6B纯化得到单一组分GIA.SepharoseCL6B柱层析测得GIA的相对分子质量为1 26×105.GC分析表明GIA由Man和Glc两种单糖构成,其物质的量比为1 42∶1.多糖GIA经部分酸水解、高碘酸氧化、Smith降解和甲基化分析其结构主要为β(1→3)Man和β(1→3)Glc,且在6～0处构成分枝结构,平均每11个己糖残基有2个分枝,多糖GIA的支链部分由(1→4)Glc构成,末端残基为Man,Glc.     

D072型树脂脱除过氧化氢中金属阳离子的工艺研究

实验考察D072型阳离子交换树脂在交换柱中脱除过氧化氢中微量金属阳离子的动态行为．通过改变料液流速、高径比、料液中交换离子浓度及料液组成等参数，绘制不同条件下的透过曲线，以此考察D072型树脂对过氧化氢中金属阳离子的动态交换性能，从而确定适宜的工艺条件，为工业化生产提供科学依据．     

气相法分析3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的微量有机杂质

 以氯仿为萃取剂 ,对 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 (CHPTMA)水溶液进行萃取 ,用气相法分析了CHPT MA溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1 3 二氯丙醇。柱为 2m× 3mmi d 的不锈钢填充柱 ,固定相为10 %的PEG 2 0M ,载体为ChromosorbW/AW。环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇的回收率分别为 97 5 %～ 10 5 0 %和93 3%～ 98 8% ,相对标准偏差分别为 11 5 %和 13 1% ,最低检测限分别为 5 0 μg/g和 10 0 μg/ g。     

洋葱状富勒烯的提纯研究

以石墨粉为碳源, Al为催化剂, 采用真空热处理法制备了平均粒径为15～35 nm的洋葱状富勒烯(OLFs).并用CS₂分离和空气氧化法对得到的OLFs初产品进行了提纯处理.高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)对提纯前后样品的分析表明, CS₂分离处理可有效去除初产品中裸露的金属催化剂微粒,然后在空气中610 ℃焙烧200 min,可基本去除无定型碳,并大量去除了石墨状碎片等碳杂质, OLFs的纯度在50％(体积分数)以上.     

高能Zn离子注入CaF2基质形成ZnO纳米粒子的机制、构型及电子结构

将高能Zn2+注入到CaF2介电基质中,在CaF2的表面下注入Zn2+浓度呈近似高斯分布,通过氧气氛后经热退火形成ZnO量子点.采用MaterialsStudio和Gaussian98W程序,结合实验结果计算分析了CaF2基质中ZnO纳米粒子的电子结构和光学性质.选取由4个ZnO原胞组成的超晶胞模型计算了ZnO纳米粒子的吸收光谱,理论结果与实验结果相符.对ZnO纳米粒子电子结构的研究结果表明,ZnO纳米粒子与CaF2基质的相互作用主要是ZnO表面的O与基质中Ca之间的作用,这种作用使ZnO纳米晶体的Fermi能级变窄,带隙相应减小;ZnO纳米粒子表面构型的变化对其本征吸收光谱没有影响,理论计算结果与实验值一致.