超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中游离氨基酸成分

建立了使用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）高效、快速直接测定茶叶中游离氨基酸的方法。通过对质谱、色谱条件及氨基酸提取条件的优化，以含0.2%（体积分数）甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾离子（ESI）源正离子扫描模式下检测，通过UHPLC-MS/MS测定，共解析了茶叶中的20种氨基酸。结果表明，茶氨酸（Thea）、Arg、Asn和Asp在50~500 μg/L范围内线性关系良好，其他氨基酸在10~250 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99；加标回收率为92.3%~109.2%，相对标准偏差为2.00%~9.88%，检出限为0.001~0.011 mg/L，定量限为0.010~0.053 mg/L。该方法灵敏、准确，具有良好的重复性和稳定性，可有效检测出茶叶中的20种氨基酸及氨基类成分。     

产母及新生儿血铅水平及影响因素的研究

为了解佛山市产母、新生儿血铅水平及其相关影响因素 ,采用电感耦合高频等离子体发射光谱法 ,于 2 0 0 2年 5～ 9月 ,取本院产科产母静脉血及其新生儿脐血 1 5 2例 ,进行血铅、钙、锌、铁、铜和锰水平测定 ,按妇幼保健管理卡内容 ,进行相关记录。结果表明 ,产母血铅水平90 1± 3 4 8μg/L ,BPb≥ 1 0 0 μg/L者占 2 0 3 9% ;新生儿脐血铅水平 89 2± 3 1 6μg/L ,铅中毒率为2 2 3 7% ;母子血铅值呈显著正相关 (r=0 85 7,P <0 0 1 ) ,产母血铅值与其血钙、铁值显著负相关 (r=0 2 66,-0 3 0 1 ,P <0 0 5 ) ;城郊产母及新生儿血铅水平显著高于城区。揭示市郊孕妇、新生儿血铅较高 ,血钙、锌、铁含量影响血铅水平     

流变学法研究部分水解聚丙烯酰胺/Cr(III)交联反应I.浓度的影响

采用流变学法系统地考察了部分水解聚丙烯酰胺（HPAM）/Cr(III)交联体系的 反应动力学。HPAM溶液的粘性模量G”大于弹性模量G’,且其数值随时间不发生变 化,体系为粘性溶液。而HPAM/Cr(III)体系的G’和G”的数值都随时间变化,G” 在反应开始阶段大于G’,当反应进行一段时间后,G’超过G”占据主要地位,体 系成为弹性体系。交联过程可分为三个阶段：第一上升阶段,平缓上升阶段和第二 上升阶段。利用G’～ t曲线可以推测反应机理。实验发现成胶速率随反应物HPAM 和Cr(III)的浓度的增加而增加,而成胶时间缩短。在羧基浓度过量的情况下,交 联反应对Cr(III)浓度的反应级数是1。凝胶的有效弹性交联密度随聚合物浓度的增 加而增,且随凝胶反应的进行而增加。凝胶的交联点间的平均分子量随Cr(III)浓 度的增加和交联反应的进行而下降。     

老年人彩度对比敏感度函数研究及滤波应用

为研究老年人彩色视觉频率响应特性，获取彩度对比敏感度与空间频率之间的函数关系，本文在LCH均匀颜色空间基础上，固定明度和色调角值，以彩度作为变量，设计人眼彩度对比敏感度实验，进行人眼视觉观察实验。获得彩度对比敏感度与空间频率的关系，并构建指数型对比敏感度函数模型。经分析表明老年人眼彩度对比敏感度随着空间频率的增加，产生先升高再缓慢降低的变化，各色调角下彩度对比度存在差异。经分析人眼对比敏感度差异与人眼视觉辨色特性有很大的相关性。并且，将构建的对比敏感度函数模型用于实现基于人眼视觉系统的滤波处理。     

塑料成型工艺实习CAI课件的开发

针对当前学生实习面临的困难，以Authorware为开发工具，编制了塑料成型工艺实习CAI课件，整个软件图文并茂，图像，动画，解说，音乐相结合，形象地介绍了塑料各种成型工艺的主要原理，生产设备，工艺流程和相关产品，应用本软件学生可以进行模拟实习，该软件激发了学生学习的兴趣，提高了实习质量。     

用X-射线衍射法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯共混体系的结晶度

Based on Hermans and Weidinger postulate that the crystalline fraction is proportional to crystalline intensity Ic and that the amorphous fraction is proportional to amorphous intensity Ia, it is. Suggseteet that for PBT/PET blends we assume that the intensity at 18. 2° is completely originated from amorphous scattering. The separation between the peaks at 17. 2° and 20. 8° is 3. 6°m, which is regarded as large enough to justify this assumption. Thus , it is possible to draw an acceptable demaraction line between the crystalline and amorphous scattering. The degree of crystallinity Xc is given by X_c-I_c/(I_c+KI_a),coefficient K is available by the values of Ic plotted against the values of Ia.For PBT/PET blends,we obtain that K is 0.95 and that correlation coefficient is 0.92 According to the method revieved above,we investi-gated the crystallinity of PBT/PET blends prepared by different ways.     

1-苯基-3-甲基-4-(6-氢-4-甲基氨基-5-硫杂-2,3-吡嗪)-吡唑啉酮的合成与晶体结构

通过1-苯基-3-甲基-4-氯乙酰基-吡唑啉酮-5 (PMCP) 和4-甲基氨基硫脲 (MTSC) 缩合, 形成了一种新的双杂环化合物 (PMCP-MTSC)。利用元素分析与单晶X-射线衍射进行了表征。 该化合物(C14H15N5OS)属单斜晶系, P21 空间群, 晶体学参数为 a = 7.634(1), b = 11.639(2), c = 8.150(2) ? ?= 98.13(1), V = 716.9(2) ?, Z = 2, Dc = 1.396 g/cm3, (MoKa) = 0.232 mm-1, F(000) = 316, Mr = 301.37。结构由直接法解出,共收集3114个衍射点,其中I > 2(I)的独立衍射点有2453个,用全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子:R = 0.0294, wR = 0.0738。结构分析表明: 该化合物以酮式存在,分子间通过氢键作用(N(5)H…O)连接起来并形成一维链状结构。     

密胺-脲甲醛树脂合成工艺放大研究

以密胺－脲甲醛树脂合成的小试工艺条件为依据，完成了放大试验过程的工艺研究。研究结果与小试研究的工艺条件相吻合。     

五氯化磷辅助下氨基酸的自组装成肽反应研究

L-α-氨基酸和D-α-氨基酸可与五氯化磷直接发生磷酰化反应，随后自组装成多肽，但β-氨基酸不能成肽，DL-α-氨基酸成肽困难；在SOCl2存在下，α-氨基酸也不能成肽，用电喷雾质谱研究了氨基酸的自组装反应，反应过程中有五元环状的氨基酸五配位磷中间体生成，使用硅烷基保护的氨基酸，在^31PNMR中可观察到五配位磷中间体。     

4-乙酰基-2-硝基苯甲醛的简便合成

从4-乙酰基-2-硝基甲苯出发, 经溴化、羟化、氧化以88.5%的总收率制备得到4-乙酰基-2-硝基苯甲醛.