4-氧-3-氮杂-三环[5.3.1.02,5]十一烷-9-甲酸甲酯的合成及晶体结构

以2-金刚烷酮为起始原料,通过烯烃与氯磺酰异氰酸酯的[2+2]环加成等5步反应合成了新型双环β-内酰胺类化合物5.采用1H NMR,IR和MS等手段对所得化合物的结构进行了表征.此外,还通过将化合物5酰化并采用X射线单晶衍射分析方法进一步测定了化合物5的空间立体结构.结果表明,烯烃3与氯磺酰异氰酸酯的[2+2]环加成反...     

电泳沉积制备ZnO-C60和ZnO-MWCNT合涂层电极及其光电性质

在氧化铟锡( ITO)导电玻璃表面电泳沉积制备ZnO-C60和ZnO-MWCNT复合涂层电极,经后续热处理增强其结合强度,通过SEM观察2种电极复合涂层的表面形貌,并使用CHI 705电化学分析仪和PMI-E电致化学发光系统测定其光电性质.结果表明,ZnO-C60复合涂层电极具有较高的稳定性,在可见光辐照下,该电极显示...     

Synthesis and Crystal Structure of（2E,6E）-2,6-bis（2,3-dimethoxybenzylidene）cyclohexanone

The new title compound (2E,6E)-2,6-bis(2,3-dimethoxybenzylidene)cyclohexanone (C 24 H 26 O 5,M r=394.45) has been synthesized,and its crystal structure was studied.The title compound crystallizes in the orthorhombic system,space group Pca2 1 with a=17.536(2),b=14.8515(16),c=8.0512(9),V=2096.8(4) 3,Z=4,D c=1.250 g/cm 3,λ=0.71073,μ=0.087 mm-1 and F(000)=840.The structure was solved by direct methods and refined to R=0.0533 and wR=0.1248 from 2727 observed reflections (I > 2σ(Ⅰ)).The title molecules are connected through hydrogen bonds to generate a 3-D supramolecule.The preliminary biological tests showed definitely biological activity for the title compound.     

吡咯烷酮酸性离子液体中硼酸酯的催化合成

研究了硼酸与频哪醇和环己醇在离子液体1-甲基-2-吡咯烷酮硫酸氢盐（[Hnmp]HSO4）、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[Bmim]BF4）及1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)中生成2-环己氧基-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼烷的酯化反应。 考察了不同离子液体、反应温度、反应时间和离子液体与反应物物质的量比等对反应的影响。 结果表明,当n(硼酸)∶n(频哪醇)∶n(环己醇)∶n([Hnmp]HSO4)=1∶1∶1∶1,反应温度为70 ℃和反应时间为4 h时,硼酸酯的产率为72.5%,离子液体重复使用4次,催化活性无明显降低。     

含氯橡胶制品中2-巯基咪唑啉的气相色谱法测定

建立了含氯橡胶制品中2-巯基咪唑啉的气相色谱分析方法.试样采用索氏提取,提取液经旋转蒸发浓缩、定容后,用Rtx-1701气相色谱毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID检测器)检测,外标法定量.2-巯基咪唑啉的平均回收率(n=7)为95.1％ ～100.6％,相对标准偏差(n=7)为4.4％ ～6.6％,检出限为1.0...     

有机和生物晶体固态核磁共振参数的准确预测

理论计算有助于复杂的有机和生物系统光谱的鉴定.对于核磁共振光谱,固体结晶中的化学位移和四极耦合常数(QCC)受到邻近的分子和晶格的氢键和范德华作用较大的影响,从而显示出与气态单体分子不同的NMR参数.因此,在固体晶体NMR参数的理论计算中有必要将氢键和范德华作用这两个因素考虑进来.基于周期性方法,本文采用L-Ala-Gly二肽和硝基苯晶体作为模型体系来考察该方法计算NMR参数的精度.研究结果显示周期结构模型能够将分子间的氢键和范德华作用考虑进来,得到的化学位移和QCC值明显优于传统的单分子模型和超分子模型得到的结果,采用该方法计算的结果能够重现NMR实验结果.     

磺化碳纳米管/活性炭复合微球的制备及其对低密度脂蛋白的吸附性能

采用悬浮聚合、炭化、活化制得碳纳米管/活性炭复合微球; 而后利用重氮盐偶合法将对氨基苯磺酸接枝到此复合微球上, 得到磺化碳纳米管/活性炭复合微球; 将其用于吸附血清中的低密度脂蛋白(LDL). 结果表明: 所制备的磺化碳纳米管/活性炭复合微球球形度好, 表面光洁, 中孔发达, 并且接枝有对氨基苯磺酸. 此复合微球对LDL的吸附量随着碳纳米管加入量的增加而逐渐增大; 当碳纳米管加入量为45% (w)时, LDL吸附量达6.564 mg·g^-1, 是未添加碳纳米管的3.3倍. 此复合微球在作为血液灌流LDL吸附剂方面有较好的应用前景.     

“三明治式”多层Au/Pt复合薄膜的制备及其对甲醇的电氧化

采用界面组装、欠电位沉积和氧化还原置换反应组合方法制备了单层Pt/Au复合薄膜, 并且不需要任何有机偶联剂; 组装单层Pt/Au复合薄膜为三类多层Pt/Au复合薄膜: (Pt/Au)_n、Pt_m/Au和(Pt₃/Au)_k (n、m和k分别为Pt/Au、Pt和Pt₃/Au的层数). 采用电子显微镜研究了Au纳米粒子单层膜和Pt/Au复合多层膜的形貌. 对于所有的多层膜电极而言, 其电化学活性面积随着层数的增加而增加. 通过研究甲醇在每一类Pt/Au复合薄膜上的氧化电流密度, 考察了其对甲醇的电催化和抗毒化性能. 对于同一类复合薄膜而言, 甲醇分别在(Pt/Au)₃、Pt₃/Au和(Pt₃/Au)₂电极上均具有最大的氧化电流密度, 且优于本体Pt电极. 在这三种电极中, (Pt/Au)₃电极无论从电流密度上还是从抗毒化能力上讲, 其性能是最好的, 而且其抗毒化能力也优于商业Pt/C催化剂. 这种良好的催化性能源于Au和Pt之间最大化的协同效应, 这取决于Pt和Au原子比率以及Pt纳米层和Au纳米层之间的排布方式.     

不同形态铈改性的TiO2纳米管阵列的制备及其可见光光电响应性质

采用电化学阴极还原和阳极氧化法,制备了还原态铈和氧化态铈改性的TiO2纳米管阵列,通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)表征样品形貌和晶相,得出还原态铈以单质铈纳米纤维形式存在于TiO2纳米管内及表面,单质铈改性的TiO2纳米管经阳极氧化后,以CeO2和单质Ce形式共存.测定样品的光电流响应并计算样品的能带宽度.结果表明:单质铈改性的TiO2纳米管阵列在可见光区光电流响应较TiO2纳米管增强,单质铈添加存在最佳值,在10 mmol·L-1溶液中制备的单质铈改性的TiO2纳米管阵列光电流响应最强,能带宽度E9减少到2.88 eV,并且随着单质铈含量的增加,载流子浓度增大,且平带电位向负向移动.单质铈改性的样品经阳极氧化后,样品在紫外光区和可见光区光电流响应都增强,但其在可见光区的响应强度要小于单质铈改性的TiO2纳米管在可见光区的响应强度.     

高效亲和色谱法测定2种中药成分与人血清白蛋白的结合率

采用高效亲和色谱技术(HPAC)对中药成分与人血清白蛋白(HSA)的相互作用进行了研究。首先采用点击化学的方法制备了表面键合有HSA蛋白的硅胶固定相并装填成亲和色谱柱,根据药物在该色谱柱上与空白硅胶柱上的保留时间差计算得到药物与蛋白的结合率。利用该方法测得模型化合物华法令与HSA的结合率与文献中采用超滤法测得的结果基本一致,表明该方法可用于测定药物与HSA的结合率。在此基础上用该方法测定了葛根素和告依春两种中药成分与HSA的相对结合率分别为10.26%和10.20%。同时用超滤的方法测定了葛根素与HSA的结合率为14.25%。结果表明,HPAC可以作为研究药物与蛋白相互作用的一种简便可行的方法,其测定结果与超滤方法一致。