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61.
建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定环境水体中双酚A(BPA)、辛基酚(DP)和壬基酚(NP)的方法。比较了液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)两种前处理方法,并设计了供复杂样品使用的净化柱。水样经萃取后,用轻柔氮气吹干,甲醇溶解,采用Phenomenex Luna C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在激发波长275nm、发射波长300nm下进行荧光检测。结果表明,BPA、NP、OP的仪器检出限(S/N=3)分别为1μg/L、2μg/L和1μg/L。SPE法操作简单快捷,虽然NP、OP的回收率低于LLE法,但仍能满足对环境样品的测定要求。净化柱净化效果较好,能够进一步去除基质干扰,满足特别复杂水样的前处理。方法基于不同样品处理的浓缩倍数不同,三种物质的检出限在0.001~0.004μg/L之间。环境水样中BPA、NP和OP的加标回收率分别为86.2%~104%、61.6%~109%和81.5%~100%,相对标准偏差(RSD)分别为2.9%~6.4%、2.4%~5.6%和2.7%~6.9%。 相似文献
62.
在甲醇中三苄基氯化锡与3,4-二甲氧基苯甲酸发生脱烃基反应,合成了梯形四核有机锡氧簇合物[(μ-O)(μ-OMe)(L)Sn2(CH2Ph)4]2(HL=(MeO)2C6H3CO2H),经UV、IR、元素分析及X-射线单晶衍射表征结构。该晶体属三斜晶系,空间群P1,晶体学参数:a=1.2256(5)nm,b=1.2294(5)nm,c=1.3780(5)nm,α=69.784(7)°,β=68.568(7)°,γ=72.926(7)°,V=1.7801(12)nm3,Z=1,Dc=1.549g·cm-3,μ(Mo Kα)=1.447mm-1,F(000)=832,R1=0.0261,wR2=0.0606。晶体结构分析表明:整个分子是以Sn2O2四元环为中心的对称结构,中心锡原子呈五配位畸变三角双锥构型。晶体中,两相邻的配合物分子经C-H咅作用组成一维带状结构。利用量子化学G03W软件,在LANL2DZ基组对配合物的稳定性、前沿分子轨道组成及能量进行研究。热重分析表明,配合物在128℃以下能稳定存在。此外,还研究了该配合物的荧光性质。 相似文献
63.
肉桂酸分别与μ-氧-双(三丁基锡)、三环己基氧化锡反应,合成了2个三烃基锡羧酸酯[n-Bu3Sn(O2CC8H7)]n(1)和Cy3Sn(O2CC8H7)·MeOH(2)。经IR、1H和13C NMR、元素分析和X-射线单晶衍射表征结构。配合物1属单斜晶系,空间群P21/c,晶体学参数:a=1.05381(2)nm,b=1.85066(4)nm,c=2.49500(5)nm,β=106.3460(10)°,V=4.66918(16)nm3,Z=4,Dc=1.244g·cm-3,μ(MoKα)=1.103 mm-1,F(000)=1808,R1=0.0519,wR2=0.1320。配合物2,三斜晶系,空间群P1,晶体学参数:a=1.3388(3)nm,b=1.4926(4)nm,c=1.7884(5)nm,α=67.066(14)°,β=69.631(15)°,γ=63.938(14)°,V=2.8882(13)nm3,Z=4,Dc=1.259g·cm-3,(Mo Kα)=0.908 mm-1,F(000)=1144,R1=0.0506,wR2=0.1102。2个配合物中心锡原子均为五配位畸变三角双锥构型,1通过羧基氧原子桥联成一维无限链状;2的晶体中存在着O-H…O氢键和π-π堆积作用,扩展成二维网状结构。初步测试表明:1对人癌细胞Colo205、HepG2、MCF-7、Hela、NCI-H460增殖均有较强的抑制作用,且对上述人癌细胞的抑制活性均高于卡铂,比2可能更具药用价值;1和2分别可以在145、190℃以下稳定。 相似文献
64.
合成了四(邻氟苄基)锡(1)和一维链状三苄基锡二茂铁甲酸酯(2),经X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构.化合物1属为四方晶系,空间群I41/a,晶体学参数a=1.967 94(16) nm,b=1.967 94(16) nm,c=0.593 16(5) nm,V=2.297 2(3) nm3,Z=4,Dc=1. 605 g·cm-3,μ(Mo Kα)=11.58 cm-1,F(000)=1 112,R1=0.020 8,wR2=0.057 6.化合物2属单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数:a=1.593 54(12) nm,b=1.007 23(8) nm,c=1.700 26(13)56 nm,β=91.001(10)°,V=2.728 6(4) nm3,Z=4,Dc=1.521 g·cm-3,μ(Mo Kα)=14.74 cm-1,F(000)=1 256,R1=0.038 4,wR2=0.095 2.晶体的中心锡原子分别呈四配位畸变四面体构型和五配位畸变三角双锥构型.对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征.测定了配合物的热稳定性和体外抗癌活性. 相似文献
65.
氧化双[三(2-甲基-2-苯基)丙基]锡分别与庚二酸和辛二酸反应, 合成了2个双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]二元酸酯(CH2)n[CO2Sn(CH2CMe2Ph)3]2[(n=5 (1), 6 (2)], 经IR、1H和13C NMR、元素分析和X射线单晶衍射对化合物进行了表征。化合物属单斜晶系, 空间群为P21/c。锡原子均为畸型四面体构型, 化合物1以氢键作用形成一维链状结构, 化合物2以氢键和C-H…π作用形成二维网状结构。化合物1和2在340 ℃以下具有良好的热稳定性, 对人癌细胞Colo205、HepG2、MCF-7、Hela、NCI-H460均具有较好的体外抑制活性, 且具有一定的抑菌活性。 相似文献
66.
丁二酸、戊二酸和己二酸分别与μ-氧-双[三(2-甲基-2-苯基)丙基]锡反应, 合成了3个二[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]二元酸酯(CH2)n[CO2Sn(CH2CMe2Ph)3]2(n=2 (1), 3 (2), 4 (3))。对化合物1~3进行了元素分析、红外光谱及核磁共振(1H, 13C)表征, 并通过X-射线晶体衍射分析测定晶体结构。化合物中锡与配基原子构成畸型四面体构型。试验表明, 化合物2和3均对人癌细胞Colo205、HepG2、MCF-7、Hela、NCI-H460的增殖具有较强的抑制作用。 相似文献
67.
三环己基氢氧化锡与R-扁桃酸按物质的量比1:1在苯溶剂中反应合成了三环己基锡R-扁桃酸酯。经X-射线衍射方法测定了其晶体结构, 配合物属斜方晶系, 空间群为P21212121, 晶体学参数a=0.806 41(4) nm, b=1.768 68(9) nm, c=1.834 79(8) nm, V=2.616 9(2) nm3, Z=4, Dc=1.318 g·cm-3, (Mo Ka)=9.98 cm-1, F(000)=1 080, R1=0.039 0, wR2=0.103 9。中心锡原子与环己基碳原子和氧原子构成畸型四面体。对其结构进行量子化学从头计算, 探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。研究了配合物的热稳定性、荧光性质和电化学性能。 相似文献
68.
在含水甲苯中,2,4-二氯苄与锡粉反应合成了二(2,4-二氯苄基)二氯化锡,将其分别与2-羰基丙酸(苯甲酰基)腙及2-羰基丙酸(水杨酰基)腙反应,合成了2个取代苄基锡配合物(C2、C3),配合物C2和C3通过元素分析、1H NMR、13C NMR、IR、UV-Vis等表征,运用X-射线单晶衍射测试了2个有机锡配合物的分子结构,结构分析表明,锡与配位原子形成变形五角双锥构型的双核有机锡配合物,分子以Sn2O2四元环为中心对称。热分析结果表明,在空气氛下,配合物C2在121℃、C3在128℃以下可稳定存在;在Tris-HCl缓冲溶液中,以EB做为荧光探针,用荧光光谱法初步研究了配合物与鲱鱼精DNA的相互作用,结果表明配合物与鲱鱼精DNA作用是插入结合与静电结合共同作用所致。 相似文献
70.