基于Ru@SiO_2的微囊藻毒素电化学发光免疫传感器研究

本研究在玻碳电极(GCE)表面电沉积金纳米粒子(Au NPs),通过化学吸附将微囊藻毒素-(亮氨酸-精氨酸)(MC-LR)的单克隆抗体(anti-MC-LR)固定在电沉积了Au NPs的玻碳电极表面,以牛血清白蛋白(BSA)封闭非特异性吸附位点,制得免疫电极anti-MC-LR/Au NPs/GCE。采用微乳化法制备了掺杂三(2,2'-联二吡啶)钌(Ⅱ)配合物离子(Ru(bpy)2+3)的二氧化硅纳米粒子(Ru@SiO2),利用透射电镜和扫描电镜对所制备的纳米粒子进行表征。3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTS)进一步与Ru@SiO2反应,制得氨基功能化的Ru@SiO2,通过1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)活化辣根过氧化物酶标记的MC-LR(HRP-MC-LR),并使其与氨基功能化的Ru@SiO2偶联,制得MC-LR-Ru@SiO2。采用直接竞争模式,在标记物MC-LR-Ru@SiO2存在下,以三丙胺作为共反应物,利用电化学发光法(ECL)测定溶液中的微囊藻毒素,免疫反应完成后,电化学发光强度(I)随着MC-LR浓度的增大而减小,且在0.100~100μg/L范围内,电化学发光强度差值(ΔI)与游离的MC-LR浓度的对数呈良好线性关系,检出限为0.007μg/L。对实际水样进行了加标回收实验,回收率为95.5%~105%。     

负载PbO催化剂对苯胺与碳酸二甲酯合成苯氨基甲酸甲酯的催化性能

 考察了几种负载PbO催化剂对苯胺(An)与碳酸二甲酯(DMC)反应合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)的催化性能. 结果表明, PbO/SiO2对该反应表现出很高的催化活性. 当w(PbO)=3.6%, n(PbO)/n(An)=1%, n(DMC)/n(An)=5, θ=160 ℃和t=4 h时, MPC收率达到99.5%. PbO/SiO2容易从反应体系中分离,且可重复使用5次,催化活性基本保持不变,使用寿命较长.     

固相萃取-高效液相色谱检测葡萄酒中赭曲霉毒素A

使用C18小柱固相萃取, C18反相柱(250 mm×4.6 mm i.d.)分离,V(乙腈):V(水):V(乙酸)＝99:99:2为流动相,荧光检测器(激发波长333 nm,发射波长460 nm)检测,测定葡萄酒中赭曲霉毒素A.其质量浓度在6.25～200 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数为0.9997.样品经浓缩60倍后,方法检出限为0.027 ng/mL.对红葡萄酒、干红及白葡萄酒进行了加标回收实验,回收率为80.1%～109.8%.平行7份样品加标回收率相对标准偏差为5.9%.对市售6种葡萄酒进行了赭曲霉毒素A的测定.     

我国锂资源及其开发技术进展

介绍了我国盐湖锂资源的现状及其开发技术的进展情况,讨论了各种提锂工艺的优缺点,并对现阶段我国盐湖锂资源的开发提出了建议。     

气体电极反应动力学的薄膜旋转圆盘电极方法研究

薄膜旋转圆盘电极方法是一种常用的评价气体物质在纳米电催化剂上的反应活性的方法,但是在数据分析过程中经常忽视了气体反应物在催化剂层中到活性位点的传质可能对估算的反应动力学参数的影响.本文以氧电极反应为例,使用薄膜旋转圆盘电极研究了不同担载量Pt/C电极的氧还原活性.实验结果表明,根据Koutecky-Levich方程求算相同电位下的"表观动力学电流密度"(对Pt活性面积归一化的mA/cm2Pt)或比质量电流(mA/μg Pt)随Pt担载量的减小而增大,说明在估算动力学电流时不能忽略O2在催化剂层中的扩散传质,而气体在催化剂层中的传质与催化剂层的结构、厚度、纳米催化剂的分散度等密切相关.建议在使用薄膜旋转圆盘电极方法来研究纳米催化剂气体电极反应活性时,首先系统考察担载量、分散度与催化剂层厚的影响,然后根据不同担载量催化剂归一化后的动力学电流密度(或比质量电流)-电势曲线是否重合来验证得到的是否是真实的动力学电流,从而得到更为准确的评价结果.     

毛细管电泳结合高效液相色谱-质谱用于天然产物活性成分的筛选

发展了毛细管电泳(CE)和高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)相结合的用于天然产物中活性成分筛选和鉴定的方法。该方法中,用HPLC半制备柱对天然产物粗提物进行分离纯化,再用CE对HPLC纯化后的组分进行活性测试。根据HPLC-MS/MS提供的二级质谱数据,即可确定活性成分的化学结构。以乙酰胆碱酯酶为实验模型,对我们发展的筛选方法进行了验证。从黄连粗提物中确定了药根碱、巴马汀等7种活性成分,并通过CE测定了它们的半抑制率(IC₅₀)值。与传统的天然产物分离纯化和活性筛选方法相比,该方法具有简单、微量、快速、准确的优点。本文建立的方法为天然产物粗提物中活性成分的筛选提供了新技术。     

多级孔NiMo负载TS-1分子筛催化剂的制备及其加氢脱硫性能

钛硅(TS-1)分子筛的微孔孔道严重限制了其在复杂分子催化转化中的应用,为了克服这一问题,通过酸洗脱、碱刻蚀及二者相结合的方法制备了多级孔 TS-1 分子筛,并采用等体积共浸渍法制备了相应的 NiMo 负载型催化剂;使用 X 射线衍射(XRD)、N₂吸附-脱附、吡啶吸附红外光谱(Py-FTIR)、氢气程序升温还原(H₂-TPR)、X射线光电子能谱(XPS)和高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)等方法对多级孔TS-1分子筛的理化性质进行了表征;以二苯并噻吩(DBT)为探针对催化剂的加氢脱硫(HDS)性能进行了评价。结果表明,和常规TS-1分子筛相比,多级孔TS-1分子筛保持了MFI拓扑结构,比表面积增大且具有介孔结构,分子筛表面形成了适量的Brønsted酸中心;相应催化剂上活性金属与载体间相互作用得以改善,MoS₂片晶长度和堆垛层数适宜,形成了更多的 NiMoS活性相;催化剂活性和选择性均有所提升,尤其是酸洗脱获得的 NiMo/AT-TS-1催化剂的活性相较未经处理的NiMo/TS-1催化剂提升了1.2倍,直接脱硫(DDS)路径选择性提升了22%。     

硅胶表面铜离子印迹聚合物的制备和性能研究

以Cu2+为模板,1,4-二羟基蒽醌为单体,硅胶为载体,γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为偶联剂,利用表面离子印迹技术制备了Cu2+印迹聚合物。采用紫外光谱法、傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)、扫描电镜对Cu2+印迹聚合物进行结构和表面形貌表征,并用原子吸收光谱法考察了吸附时间、吸附酸度、吸附温度、吸附浓度等对聚合物吸附性能的影响,研究了印迹聚合物在混合溶液中对Cu2+的选择性,将该聚合物重复利用6次,吸附量达到第一次的82%,并将该印迹聚合物应用到河水和自来水中,能够有效地测出水中铜离子的浓度,回收率分别为95.5%和107.2%。     

新型镉配合物{[Cd2(C20H17N3O3F2)2（C8H4O4）2]·H2O}的合成及其晶体结构

以沙拉沙星为主要配体,对苯二甲酸为桥联配体,镉(Cd)为配位反应中心,利用水热法合成了新型配合物[Cd2(C20H17N3O3F2)2(C8H4O4)2].H2O(1),其结构经X-射线单晶衍射和元素分析表征。1属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=19.994 1(8),b=11.166 6(3),c=22.561 4(8),β=95.826(3)°,V=5 011.2(3)3,Z=4,Dc=1.781 g.cm-3,R1=0.054 6,ωR2=0.099 5。1中每个Cd原子与一个沙拉沙星配体、三个对苯二甲酸以及一个游离的水分子配位,形成了具有无限伸展孔道结构的二维网络结构。     

烧结型NdFeB永磁体表面有机纳米复合膜的制备及性能

采用自组装分子膜技术在烧结型NdFeB永磁体表面制备了三嗪硫醇三乙基硅烷(TES)自组装分子膜(TES-SAMs), 在TES-SAMs的基础上利用自主开发的有机镀膜技术制备了具有含氟官能团的三嗪硫醇(ATP)有机纳米复合薄膜(TES-ATP). 通过X射线光电子能谱仪(XPS)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱仪、椭圆偏振光谱仪、原子力显微镜(AFM)和接触角测量仪对薄膜的表面状况进行评价, 使用UMT-2型摩擦磨损试验机研究TES-SAMs和TES-ATP的微摩擦学性能. 研究结果表明: TES-SAMs和TES-ATP的膜厚分别是5.08和29.78nm; 表面自由能从基体的73.13 mJ·m^-2下降到TES-SAMs的63.69 mJ·m^-2和TES-ATP复合膜的10.19 mJ·m^-2, 且TES-ATP复合膜对蒸馏水的接触角为123.5°, 成功实现了NdFeB表面由亲水到疏水的转换.TES-SAMs和TES-ATP均能有效降低摩擦系数, TES-SAMs的摩擦系数为0.22, TES-ATP的摩擦系数为0.12, 而基体的摩擦系数为0.71; 同时, TES-ATP还表现出良好的抗磨性能. TES-ATP复合膜为微机电系统中的摩擦磨损问题的解决提供了一种新思路.