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71.
三种消解方法在测定近海沉积物中Pb、 Cu、 Cd、 Hg及As的应用 总被引:6,自引:0,他引:6
常压湿式消解、高压微波消解、常压微波消解3种方法被应用于近海沉积物中Pb、 Cu、 Cd、 Hg、 As 5种重金属元素的分析. 以近海海洋沉积物标准物质为样品经3种方法消解后, 通过石墨炉原子吸收法测定Pb、 Cu、 Cd和氢化物发生原子荧光法同时测定Hg、 As. 结果表明, 样品经常压湿式消解, 其Pb、 Cu、 Cd回收率在80%~123%内而Hg、 As回收率低;经高压微波消解, 标样中Pb、 Cu、 Cd、 As回收率在84%~117%内, 对Hg测定回收率偏低;常压微波消解更适合于Cu、 Cd、 Hg、 As的消解, 其回收率在95%~121%之间而Pb回收率低于42.4%. 常压湿式消解与常压微波消解被用于大亚湾人工渔礁区沉积物样品的处理, 有较好的测定结果. 相似文献
72.
离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定水中痕量BrO-3及Br- 总被引:14,自引:0,他引:14
建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS)用于饮用水中的痕量BrO-3及Br-的测量.使用DIONEX Carbopac PA-100(4 mm×250 mm i.d.)在流速1 mL/min及5 mmol/L NH4NO3(pH 5.7)淋洗液下进行BrO-3和Br-的分离.该方法以100 μL进样量对BrO-3的检出限为0.0027 μmol/L(0.22 μg/L);对Br-的检出限为0.0067 μmol/L (0.54 μg/L).对水样的分析结果表明,所测矿泉水中的BrO-3浓度大大超出了世界卫生组织最新<饮用水水质准则>中所规定的溴酸盐的指导值,而所测量的青岛崂山区生活用水则未检出BrO-3. 相似文献
73.
碳酸二苯酯中微量杂质的高效液相色谱分析 总被引:10,自引:0,他引:10
碳酸二苯酯和双酚A产生酯交换和缩聚反应,制得聚碳酸酯.聚碳酸酯耐压、透明性好,在机械制造、电子电器、军事及照明工业.安全与医疗器械等许多方面有着广泛的用途,是一种性能优良的工程塑料.聚碳酸酯的色泽与许多因素有关.由于原料碳酸二苯酯在制造过程中,一些沸点与之相近的杂质极易残留在产品里.要想得到高质量的聚碳酸酯,必须使其每一种杂质含量控制在100μg/g以下.至今未见报道同时检测碳酸二苯酯中3种微量杂质的分析方法.因此,本文结合单位工艺研究建立了一种用液相色谱进行分析的方法. 相似文献
74.
75.
76.
首先以NaBH4作为强还原剂在CuSO4溶液中快速形成Cu2O晶核, 然后以葡萄糖为温和的还原剂和保护剂, 由晶核生长成Cu2O立方体, 并以其为模板制备中空的球状CuxS纳米笼子. 利用透射电子显微镜(TEM), 扫描电子显微镜(SEM), X射线衍射仪(XRD)和紫外-可见(UV-Vis)分光光度计对产物进行表征. 葡萄糖和铜盐的物质的量的比、加热状况、pH等反应条件影响Cu2O的形貌. CuxS纳米笼子的外壳厚度由参与反应的Cu2O和Na2S的物质的量的比决定. 相似文献
77.
高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留 总被引:1,自引:1,他引:1
采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定了蜂王浆中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留。样品加入阴性蜂蜜和水均质后,采用乙酸乙酯提取,蒸发浓缩,C18固相萃取净化。HPLC分离后,串联质谱法以电喷雾负离子多反应监测方式(MRM)进行定性定量分析。通过对固相萃取条件的优化,大大减小了基质的干扰。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的检出限分别为0.1 ng/g0、.2 ng/g和0.5 ng/g,平均回收率为89.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)均小于8.2%。 相似文献
78.
β-环糊精与水杨酸包合物的合成与结构 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了β-环糊精与水杨酸的包合物b-cyclodextrin-salicylic acid (β-CD-sal) [(C42H70O35)2•(C7H6O3)2•(H2O)24], 用X射线单晶衍射、元素分析和核磁共振对其分子结构进行了表征. X射线单晶衍射结果表明: 包合物的晶体属于单斜晶系, 空间群为C2, a=1.9269(5) nm, b=2.4395(7) nm, c=1.6095(4) nm, β=107.816(5)°, V=7.203(3) nm3, Z=4, Dc=1.373 g•cm-3, F(000)=3176, R[I>2σ(I)]=0.0971. 在形成的2∶2包合物中, β-环糊精通过羟基间的氢键形成头对头的二聚体, 两个水杨酸分子以不同的形式与环糊精形成包合物, 其中一个水杨酸分子寄居于环糊精的空腔中, 而另一个水杨酸则位于由两个环糊精形成二聚体的空隙中. 相似文献
79.
聚乙烯醇硫酸钾水凝胶电机械化学行为研究 总被引:1,自引:0,他引:1
通过将交联聚乙烯醇硫酸酯化的方法制备了一种新型电刺激响应性聚乙烯醇硫酸钾(PVSK)智能水凝胶,并探讨了溶液离子强度和pH对PVSK水凝胶的溶胀吸水率、机械性能以及电机械化学行为的影响.结果表明,制备的PVSK水凝胶的平衡溶胀比随NaCl溶液离子强度的增大而减小,在pH2.39~10.83范围内基本不受溶液pH的影响;经不同离子强度和pH的NaCl溶液充分溶胀的PVSK水凝胶具有良好的机械性能,在非接触的直流电场作用下,该水凝胶向电场负极弯曲,凝胶的弯曲速度和弯曲偏转量随外加电场强度的增加而增大,随NaCl溶液离子强度的增大出现临界最大值,但不随溶液pH(2.08~10.53)的改变而改变;在循环电场作用下,PVSK水凝胶的电机械化学行为具有良好的可逆性. 相似文献
80.