热分解法和碳热还原法制备掺钨VO2 /云母复合粉体的热致变色性能

用溶胶凝胶法和喷雾干燥技术在云母微粉表面包覆了不同nW/nV的掺钨V2O5溶胶,分别采用热分解和碳热还原得到了掺钨VO2/云母复合粉体。通过XRD、SEM对复合粉体进行了物相组成、微观形貌的表征。将复合粉体添加到紫外光固化树脂中形成复合薄膜,通过FTIR测试了复合薄膜相变过程中的红外透过率图谱,并通过DSC测试了复合粉体的相变温度(Tt)。结果表明两种热处理方法均得到了VO2(M),VO2晶体以蠕虫状附着在云母表面,同时钨的掺入使云母表面的VO2颗粒更加细小。不同掺杂量的复合粉体均表现出较优异的热致变色性能,相变前后在2 200 cm-1波数处的红外透过率变化量(ΔTr)均超过20%。随着nW/nV增加,复合粉体的ΔTr逐渐减小,Tt逐步降低,同时相变陡然性减缓。     

基于两个取代四甲基环戊二烯基配体的金属羰基化合物的合成及晶体结构

配体[C₅Me₄HR][R=4-BrPh(1),(MeC₅H₃N)CH₂(2)]分别与Mo(CO)₆,Ru₃(CO)₁₂和Fe(CO)₅在二甲苯中加热回流,得到了6个双核配合物trans-[η⁵-C₅Me₄R]₂Mo₂(CO)₆(3,4),trans-[(η⁵-C₅Me₄R)Ru(CO)(μ-CO)]₂(5,6)和trans-[η⁵-(C₅Me₄R)Fe(CO)(μ-CO)]₂(7,8,).通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对配合物的结构进行了表征,并用X-射线单晶衍射法测定了配合物3,5,6和8的结构.     

氧桥桥连四核M4[2×2]格子状结构锌(Ⅱ)配合物的自组装、晶体结构及荧光性质

以席夫碱碳腙类配体H₂L自组装合成了一个新的M₄[2×2]四方格子状结构锌(Ⅱ)配合物[Zn₄(HL)₄](ClO₄)₄·2MeCN·2MeOH(H₂L=1,5-bis(1-(pyridine-2-yl)ethylidene)carbonhydrazide),并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外可见光谱和X-射线单晶衍射法表征。单晶结构分析结果表明配合物中,Zn(Ⅱ)离子具有N₄O₂型扭曲的八面体配位构型,4个配体分别失去1个质子后以醇式与金属离子配位,由4个酚氧原子桥连4个Zn(Ⅱ)离子形成[2×2]格子状结构四核配合物。固态荧光测试表明配合物在530 nm附近有强的荧光发射峰。     

异烟酰肼缩2-乙酰吡啶稀土配合物的制备、晶体结构及抗肿瘤活性

合成并通过元素分析,红外和X-射线单晶衍射表征了3个稀土配合物[Ln(HL)(NO₃)₃(CH₃OH)₂](Ln=La, 1; Ce,2)和[Nd(HL)(NO₃)₃(H₂O)]CH₃OH(3)(HL=2-吡啶酰肼缩2-乙酰吡啶)。在同构配合物1和2中,中心金属离子与提供N₂O配位原子的HL配体,3个双齿配位的硝酸根和2个甲醇分子配位,形成十一配位的单帽五角反棱柱配位构型。在配合物3中,中心金属离子采用十配位的模式与N₂O配位构型的HL配体、3个双齿配位的硝酸根和1个水分子形成双帽四方反棱柱配位构型。2个配合物对人肠癌细胞Lovo,人胃癌细胞BGC823和SGC7901展现出显著的抗肿瘤活性。     

电喷雾质谱在金属配合物研究中的应用

综述了电喷雾质谱(ESI-MS)在金属配合物分析中的应用,详细介绍了电喷雾质谱在测定金属配合物的分子量、表征金属配合物的结构、分析金属离子与配体的相互作用及相关机理等方面的研究进展.     

方便面中砷元素的形态分析

建立了硝酸提取,高效液相色谱一原子荧光联用技术测定方便面中不同砷形态的分析方法。样品经0．15mol／L盐酸溶液超声提取后离心过滤,上机测试。实验表明：砷的4种形态亚砷酸[As（Ⅲ）]、砷酸[As（V）]、一甲基胂酸（MMA）和二甲基胂酸（DMA）的线性范围为0-50μg／L,相关系数（r）均优于0．9990,检出限在2～8μg／L之间,砷各形态的测量重复性（以RSD表示）均小于5％,样品的加标回收率为78％-118％。同时用原子荧光光度计检测了样品中总砷,并将两种方法测定结果进行了对比,结果符合理论以及文献报道。该方法操作简单快速、结果准确可靠,适用于方便面中砷形态的分析测定。     

Electrocatalytic oxidation of formaldehyde and methanol on Ni(OH)2/Ni electrode

A nickel hydroxide-modified nickel electrode (Ni(OH)₂/Ni) was successfully prepared by the cyclic voltammetry (CV) method and the electrocatalytic properties of the electrode for formaldehyde and methanol oxidation have been investigated respectively. The Ni(OH)₂/Ni electrode exhibits high electrocatalytic activity in the reaction. A new method has been developed for formaldehyde determination at the nickel hydroxide-modified nickel electrode and the experimental parameters were optimized. The oxidation peak current is linearly proportional to the concentration of formaldehyde in the range of 7.0 × 10^?5 to 1.6 × 10^?2 M with a detection limit of 2.0 × 10^?5 M. Recoveries of artificial samples are between 93.3 and 103.5%. The effect of scan rate and methanol concentration on the electrochemical behavior of methanol were investigated respectively.     

不稳定的二甲基氨基甲基二茂铁的ESI-HRMS分析条件研究

研究并优化了化合物N,N-二甲基氨基甲基二茂铁的电喷雾离子化-高分辨质谱(ESI-HRMS)分析方法。重复测定样品,目标分子离子计数的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.4%,表明仪器重复性良好。通过对目标分子的一级质谱图与二级质谱图分析,一级质谱图中母离子的丰度低于最强子离子丰度的10%,表明目标分子在源内发生了裂解。研究了一级质谱中目标分子离子及其最强碎片离子的离子计数与干燥气温度、毛细管出口电压的变化规律,并拟合得到相应的数学方程;确定了目标分子质谱分析的最佳条件。     

鸡骨素及其酶解液的美拉德反应产物挥发性风味成分比较分析

利用固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)联用与电子鼻(E-Nose)嗅探技术对鸡骨素美拉德反应产物(MRPs1)及鸡骨素酶解液美拉德反应产物(MRPs2)中的挥发性风味成分进行比较分析。在两种产物中共鉴定出77种挥发性化学成分,其中醇类18种、醛酮类23种、酸类3种、酯类10种、杂环类7种及其他类16种,两种产物中共有成分26种。与MRPs1相比,MRPs2中醛酮、杂环类化合物的相对含量较高,但前者的酯类物质含量更为丰富。(E)-2-辛烯-1-醇、(6Z,9Z)-十五碳二烯-1-醇、苯甲醛、辛醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、2-乙基-3-羟基-4(4H)-吡喃酮、2,3,5-三甲基-6-乙基吡嗪、2-[(甲基二硫基)甲基]呋喃构成了MRPs2的特有成分,γ-丁位十二内酯为MRPs1的特有成分。在两种反应产物中,除4-甲基-5-羟乙基噻唑的相对含量均较高外(MRP1相似文献   

二苯乙烯基蒽衍生物:聚集诱导发光性质、机理及应用

与传统的发光分子相比,具有聚集诱导发光(AIE)性质的分子,在聚集态或固态条件下,由于独特的分子结构和聚集态结构,表现出显著增强的荧光发射,因而在光电器件、生物化学检测等领域展现出广阔的应用前景。本文总结了二苯乙烯基蒽(DSA)及其衍生物的AIE性质,分析了DSA类分子AIE现象的机理,如分子内转动受限、扭曲的分子结构及分子间聚集结构等,同时介绍了此类分子在固态发光、刺激-响应材料,以及生物检测和生物成像等方面的应用。