(MN)nHm(M=Ga,In; n=1-4; m=1, 2)团簇的结构与稳定性

采用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法, 在6-31G**和Lanl2dz水平上分别对(MN)nHm(M=Ga, In; n=1-4; m=1, 2)进行了优化和振动频率计算. 得到了上述团簇的最稳定构型、H原子的结合能以及它们的能隙. 结果表明, (MN)nH(M=Ga, In; n=1-4)的基态构型均为双重态, (MN)nH2(M=Ga, In; n=1-4)的基态构型均为单重态; 当氢的个数为1时, 加在N原子上比加在M(M=Ga, In)原子上稳定, 如有N3单元, 那么加在N3单元两侧的构型是相同的, 且它是最稳定的; 当氢的个数为2时, 除n=1外, 分别加在两个N原子上的构型是最稳定的, 如有N3单元, 那么分别加在N3单元分离最远的两个N原子的构型是最稳定的. GaNH、(GaN)3H 和InNH的结合能和能隙都很大, 说明这些团簇都有很高的稳定性.     

饮料中4种人工合成甜味剂同时测定的超高效液相色谱快速检测方法

建立了采用超高效液相色谱同时测定饮料中4种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜味素、纽甜)的方法。样品经简单的预处理后,通过ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钠水溶液为流动相进行梯度洗脱,于220 nm波长下紫外检测。一次进样分析仅需6 min。4种甜味剂在0.5～20.0 mg/L范围内的线性关系良好,在加标水平为1,10和20 mg/L时,被测物的回收率为80.5%～95.2%,相对标准偏差为0.50%～8.7%。     

蔬菜中百菌清及其代谢产物残留的ELISA检测方法研究

以2,4,5-三氯-6-(2-羟基乙氧基)间苯二腈为反应物制备半抗原,利用琥珀酸酐法制备人工抗原。以百菌清-牛血清蛋白(BSA)为免疫原免疫新西兰大白兔,制备特异性兔抗百菌清(CHT)及其代谢产物羟基百菌清(Hydroxy-chlorothalonil,CHT-OH)的多克隆抗体。采用非竞争酶联免疫法(ELISA)以百菌清-卵清蛋白(OVA)偶联物作为包被抗原,当其质量浓度为0.1 mg/L时,测得抗百菌清血清的效价约为1∶1×104。据此建立了百菌清间接竞争ELISA检出方法,并用于蔬菜中百菌清及其代谢产物的残留分析。实验结果表明,该方法对百菌清的检出限(IC20)为0.012 3μg/L,回收率为87%~92%;对其代谢产物的检出限(IC20)为0.019 5μg/L,回收率为105%~111%;总残留量的检测回收率为85%~107%。对百菌清的结构类似物交叉反应率均小于0.01%。ELISA方法的测定结果与高效液相色谱法的测定结果有良好的一致性。建立的方法适合于蔬菜中百菌清和羟基百菌清总残留量的测定。     

液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱快速筛查蔬菜中188种农药残留

建立了蔬菜中188种农药多残留的液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)检测方法。样品以乙酸-乙腈(1∶99)提取,旋转蒸发近干后经活性炭和N-丙基乙二胺(PSA)复合固相萃取柱(CarbonGCB/PSASPE)净化,乙腈-甲苯(3∶1)洗脱,氮吹至干,甲醇定容后上机测定。除啶虫脒、联苯三唑醇、速灭磷的线性范围为10～250μg/L外,其余农药的线性范围均为5～250μg/L,相关系数均大于0.987,检出限为0.02～5.50μg/kg。在西兰花空白基质中进行5、10μg/kg两水平的加标回收实验,平均回收率分别为18%～105%、26%～130%,相对标准偏差分别为5.8%～30.1%、2.8%～22.8%。     

元素改性对分子筛催化裂化性能的调变作用

1 催化裂化技术的重要性及存在的问题 1.1 催化裂化技术的重要性 催化裂化是指在石油炼制过程中, 在热和催化剂的作用下使重油发生裂化反应, 转化为裂化气、汽油和柴油等的过程. 从20世纪90年代开始, 随着世界原油的重质化和劣质化日趋严重, 而且市场对重质燃料的需求越来越少, 使重油催化裂化得以迅速发展. 据美国石油炼制协会统计, 目前重油催化裂化(RFCC)约占催化裂化总能力的25%, 并将逐年增加, 重油加工将成为21世纪催化裂化发展的重要方向.     

混合钴源对Co-Pd/TiO2催化剂催化CH4-CO2两步梯阶转化法合成乙酸的性能影响

以混合钴源为前驱体, 采用等体积浸渍法制备了Co-Pd/TiO2催化剂, 考察了其对CH4和CO2梯阶转化直接合成乙酸的催化性能, 采用XRD, XPS, NH3-TPD和BET对催化剂进行了表征. 结果表明, 催化剂具有适宜的表面酸性、 高比表面积和孔结构, 有利于提高催化剂的活性. 在m(CoCl2)∶m=2∶5, m(Co)∶m(Pd)=2∶1, 常压, 150 ℃条件下, 乙酸的生成速率达到6.13 mg·g-1Cat·h-1, 选择性达到 81.6%, 分别比以单一Co源制备的催化剂提高了134%和16%.     

新型配合物Zn(p-FBA)2(phen)(H2O)的合成及其晶体结构

以醋酸锌、对氟苯甲酸(p-FBA)和邻菲啰啉(phen)为原料,在33%甲醇中通过水热反应合成了新型的单核锌(Ⅱ)配合物Zn(p-FBA)2(phen)(H2O)(1),其结构经UV-Vis,IR,元素分析,热重分析和X-射线单晶衍射表征.1具有较好的热稳定性.1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数α=7.893(7)...     

微波消解/ICP MS法测定不同地点虎耳草中16种元素含量

利用微波消解/ICP-MS法对3个地点虎耳草中16种元素进行了含量测定.结果表明,不同地点虎耳草元素的含量相差较大,虎耳草中Ca元素与海拔高度呈线性关系.该法的加样回收率在95.3%～105.0%之间,相对标准偏差在0.98%～2.82%之间,具有较高的准确度和精确度.结果为虎耳草的药效性和药理毒理提供了理论依据.     

冠醚环化二硫烯双核Au(I)配合物的合成、结构及电化学性质

合成了含有冠醚环化二硫烯的双核Au(I)配合物[(30-C2S4)Au2(PPh3):](1),[(40-C2S4)Au2·(PPh3)2](2),[(30一C6-S8)Au2(Pph3)2](3)和[(40-C6-S8)Au2(PPh3)2](4)以及富硫配合物[(btdt)Au2·(PPh3)2](5).通过x射线...     

黏合剂对其ZSM-5分子筛成型物裂解石脑油的影响

为考察成型时,黏合剂性能对ZSM-5分子筛的影响,对同一分子筛用六种不同黏合剂捏合,挤条成型,进行SEM、NH₃-TPD和N₂物理吸附表征。结果表明,六个成型物在形貌和BET比表面积均无明显差异,二次孔数量明显比分子筛原粉增加。所用纯硅溶胶黏合剂的成型物,其NH₃-TPD酸量、微孔体积和微孔比表面积低于其分子筛原粉。所用含铝黏合剂的成型物,其NH₃-TPD酸量、微孔体积和微孔比表面积变化不明显,BJH累积孔体积明显增加。在固定床反应器中于600 ℃裂解石脑油。发现,纯硅溶胶黏合剂成型物的乙烯+丙烯收率明显低于含铝黏合剂。