锂离子电池负极材料Li4Ti5O12的半固相法制备及碳包覆改性

由半固相法制得锂离子电池负极材料Li4Ti5O12,并研究了Li4Ti5O12的碳包覆改性.采用XRD、SEM、TEM以及HRTEM观察和分析产物的相结构与形貌.采用恒流充放电、循环伏安法和交流阻抗技术测试了材料的电化学性质.结果表明,Li4Ti5O12因颗粒团聚电化学性能严重下降,该电极在0.1C和0.5C首周期放电容量分别为121.7和87.6 mAh·g-1;碳包覆Li4Ti5O12/C材料呈球形分布,能抑制颗粒团聚,该电极倍率<0.5C时的放电比容量大于180 mAh·g-1,超过Li4Ti5O12的理论放电比容量(175 mAh·g-1);在1C、5C和10C倍率下,其容量仍保持在136、79.9和58.3 mAh·g-1,碳包覆改性材料具有优异的循环寿命和高倍率性能.     

染料敏化太阳电池中多相接触界面电子转移机制和动力学过程

采用电化学阻抗谱(EIS)研究了染料敏化太阳电池(DSC)中由导电玻璃、 纳米多孔TiO₂薄膜和电解质构成的多相复杂接触界面的电子转移机制和动力学过程. 通过沉积聚合物薄膜简化多相接触界面结构, 根据接触界面结构和电子转移途径的变化, 分析了不同偏压下多相接触界面电子转移机制, 构建与之对应的等效电路, 获得了DSC内部各个主要接触界面的电子转移动力学常数. 结果表明, 通过外加偏压的控制和多相接触界面结构的简化, 可以区别分析多相复杂接触界面电子转移机制与动力学过程.     

苯乙胺衍生的手性膦-亚磷酰胺酯配体在Rh-催化a-烯醇酯膦酸酯的不对称氢化反应中的应用

将苯乙胺衍生的手性膦-亚磷酰胺酯配体应用在Rh-催化α-烯醇酯膦酸酯的不对称氢化反应中,考察了配体结构及反应条件对反应结果的影响,并在优化的条件下研究了各种底物的适用范围,产物的对映选择性最高>99%ee.     

微波水热法制备CdS单分散纳米球及其形貌控制

采用微波水热法,以醋酸镉(Cd(CH3COO)2.2H2O)为镉源,硫脲(CS(NH2)2)为硫源,制备出了具有单分散球形形貌的CdS纳米晶。应用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、能量色散谱仪(EDS)、高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)等测试手段对样品的物相、形貌、元素组分及吸光性能进行了表征,并以罗丹明B溶液的降解脱色反应来考察了其的光催化活性。结果表明:随着S/Cd物质的量比(nS/nCd)逐渐增大,产物会出现由刺球链状向分散球形过渡的规律性变化。在一定的nS/nCd比的条件下可以合成出大小均匀、分散性较好的六方相CdS纳米球。样品对可见光有较强吸收,存在着一定的红移现象。在可见光照射下,硫化镉单分散纳米球具有更高的光催化活性。     

氢键和π-π诱导的二维双层Zn(Ⅱ)配位聚合物的晶体结构和荧光性能

本文以间苯二吡啶(1,3-dpb)和4,4′-二苯醚二甲酸(H2oba)为配体,溶剂热合成了一个二维锌配位聚合物{[Zn(oba)(dpb)].H2O}n(1),对其进行了红外,热重,粉末单晶衍射等表征,配合物属于三斜晶系,空间群C2/c。相邻的Zn(Ⅱ)离子通过连接oba2-和dpb形成二维波浪形面,两个相邻的面相互互锁形成2D→2D的结构,并且面与面之间存在氢键。两组2D→2D的结构通过π-π作用进一步形成双层的二维超分子网络。此外,本文也研究了配合物的荧光性能。     

四溴代对苯二甲酸根及二吡啶基丙烷构筑的锌(Ⅱ)及镉(Ⅱ)配位聚合物的合成及晶体结构

在室温和甲醇/水溶液为溶剂的条件下,以四溴代对苯二甲酸(H₂TBTA)及1,3-二(4-吡啶基)丙烷(BPP)为配体合成了[Zn(TBTA)(BPP)]_n (1)和[Cd(TBTA)(BPP)₂(H₂O)₂]_n(2)2个配位聚合物,对其进行了X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱分析和热重等性质表征。结果表明:配合物1为二维(2D)层状网络结构;配合物2为一维(1D)链状结构;H₂TBTA配体中的羧基都采取单齿模式与金属离子配位;配合物中的氢键作用对其结构的稳定性起关键作用。     

四溴代对苯二甲酸根及二吡啶基丙烷构筑的锌(Ⅱ)及镉(Ⅱ)配位聚合物的合成及晶体结构

在室温和甲醇/水溶液为溶剂的条件下,以四溴代对苯二甲酸(H2TBTA)及1,3-二(4-吡啶基)丙烷(BPP)为配体合成了[Zn(TBTA)(BPP)]n(1)和[Cd(TBTA)(BPP)2(H2O)2]n(2)2个配位聚合物,对其进行了X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱分析和热重等性质表征。结果表明:配合物1为二维(2D)层状网络结构;配合物2为一维(1D)链状结构;H2TBTA配体中的羧基都采取单齿模式与金属离子配位;配合物中的氢键作用对其结构的稳定性起关键作用。     

固相萃取-气相色谱/质谱联用法同时检测水体中9种环境雌激素

建立了固相萃取-气质联用法(SPE-GC-MS)测定水体中9种环境雌激素:雌酮(E1)、17b-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、4-辛基酚(OP)、4-壬基酚(NP)、双酚A(BPA)、己烯雌酚(DES)、美雌醇(EE3ME)和17a-炔雌醇(EE2)的检测方法,优化了萃取和衍生化反应条件,实验结果表明:HLB柱回收率较高,衍生化反应的温度为75℃,衍生时间为90 min;本方法对9种环境雌激素的加标回收率为60.5%～126.7%,对应的相对标准偏差为0.8%～11.1%,方法检出限为1.08～8.60 ng/L,并将本方法应用于实际环境水样的检测。     

五味子优良品种优选的模式识别方法

通过超高效液相色谱法,对不同生长特征的五味子样品中5种主要的木脂素成分:五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素进行测定,同时考察其抗氧化活性。 对所得到的5种木脂素成分的含量及抗氧化数据进行聚类分析和主成分分析,并且通过逐步判别分析建立判别函数,从而筛选五味子优良品种。 主成分分析和聚类结果基本一致,均将样品分为3大类,逐步判别分析的正确率高达90%。     

阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠中痕量氯离子

建立了阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中痕量氯离子含量的方法。ICS-2100离子色谱系统,配置十通阀,用IonPac AS18色谱柱将硫酸钠固体样品中的氯离子和硫酸根离子预分离后,以IonPac TAC-ULP1为富集柱,将氯离子富集后在相同的IonPac AS18色谱柱上进行定量分析。同时以淋洗液发生器产生的不同浓度的KOH作为淋洗液,以抑制型电导检测器测定氯离子的含量。结果表明,阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中的痕量氯离子,检出限为10 μg/L,线性相关系数(r2)大于0.999,实际样品的加标回收率为98.0%～103.0%,具有分离度和灵敏度高,选择性好,操作简单等特点。该方法能够准确测定硫酸钠固体中痕量氯离子的含量,适用于高纯化学试剂中痕量氯离子的分离测定。