还原氧化石墨烯基三聚氰胺海绵的制备与吸附性能

以天然石墨为原料,用Hummers法和超声剥离法制备了氧化石墨烯(GO).将氧化石墨烯浸渍,涂覆于三聚氰胺海绵表面,在线还原制得还原氧化石墨烯基三聚氰胺海绵(RGOME).通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)仪及光学接触角测定仪等分析了RGOME的结构,考察了RGOME对多种油品的吸附性能,并对其油水选择吸附性能和循环使用性能进行了研究.结果表明,RGOME具有疏水超亲油性,对油品的吸附量达到56~127 g/g,可用Bangham方程描述RGOME对甲苯和煤油的吸附动力学过程;在选择吸附过程中,油品浓度急剧降低,吸附量不断升高,分离效率达到74.49%,可较好地实现油水分离;吸附油品的RGOME经脱附可多次循环使用.     

硝基修饰MOF-5材料的制备及催化氨基甲酸酯热分解!

采用直接混合法在室温下制备了含硝基的金属-有机骨架材料MOF-5-NO2,并采用X射线衍射分析,红外光谱,N2等温吸附和扫描电子显微镜对其进行了表征.结果表明,MOF-5-NO2具有与MOF-5相似的晶体结构和表面形貌,二者都具有高比表面积及微孔特性,但由于硝基的吸电子效应,MOF-5-NO2比MOF-5具有更强的Lewis酸性,因而对氨基甲酸酯热分解制备异氰酸酯的反应具有良好的催化活性.在无溶剂条件下,MOF-5-NO2使苯氨基甲酸甲酯热分解的反应速度显著提高,催化剂转化频率达到ZnO的7倍以上;二苯甲烷二氨基甲酸苯酯热分解的中间产物减少,二苯甲烷二异氰酸酯的收率达到81.6%.     

Dess-Martin氧化剂制备方法的改进

Dess-Martin氧化剂是非常重要的氧化剂,在有机合成化学中常被用于将羟基化合物氧化为醛或酮.Dess-Martin氧化剂的制备需要严格的无水无氧操作,介绍了以邻碘苯甲酸为原料合成Dess-Martin氧化剂的新方法和实验室合成路线的探索与改进.     

一种具有长寿命三线态的锌卟啉-苝酰亚胺超分子的光物理过程

通过吡啶基与金属锌卟啉的配位作用, 合成了一种新型卟啉-苝酰亚胺超分子配合(TPPZn-BPHPDI), 通过核磁共振氢谱确认了超分子体系的形成. 采用荧光滴定方法测得锌卟啉与苝酰亚胺配位作用的平衡常数为5.32×10⁴ L/mol. 纳秒瞬态荧光光谱和瞬态吸收光谱显示, 超分子体系内存在着从卟啉三线态向苝酰亚胺三线态的能量传递过程, 产生了寿命长达101 μs的苝酰亚胺三线态分子.     

毛细管区带电泳同时分离测定四种多酚类化合物

在由1.0 mmol/Lβ-环糊精、乙二醇(1+9)和10 mmol/L硼砂组成的运行缓冲溶液(pH 9.11)中,采用22 kV的分离电压、25℃的毛细管柱温、200 nm的检测波长和5.0 s的压力(3450 Pa)进样时间,建立了可以在21 min内同时分离测定儿茶素、表儿茶素、原儿茶醛及原儿茶酸的高效毛细管电泳方法。检出限(S/N=3)依次为0.27、0.18、0.52和0.41μg/mL。方法用于普洱茶、丹参注射液和中药儿茶与金荞麦片中这4种组分的测定,相对标准偏差在4%以内,加标回收率在96.1%~105.4%之间。     

A New Porous Cadmium(Ⅱ) Complex Based on 1,10-Phenanthroline Derivative and Dicarboxylate:Syntheses,Structure, Thermal Behavior and Luminescence

A new porous Cd(Ⅱ) coordination compound, namely, [Cd(bpdc)(L)2]·3H2O(1, L = 11-fluoro-dipyrido[3,2-a:2,3-c]phenazine and bpdc = 1,1-biphenyl-2,2-dicarboxylate) was synthesized under hydrothermal conditions, and characterized by single-crystal X-ray diffraction. It crystallizes in tetragonal, space group P4122 with a = 9.8486(4), b = 9.8486(4), c = 45.925(4)A, V = 4454.5(5) 3, Z = 4, C50H29 Cd F2N8O7, Mr = 1004.21, Dc = 1.497 g/cm3, F(000) = 2028, μ(Mo Ka) = 0.562 mm-1, R = 0.0566 and w R = 0.1585. Each Cd(Ⅱ) atom is coordinated by one bpdc anion and two L ligands to give a discrete molecule. Neighboring discrete molecules are stacked by π-π interactions among L ligands, resulting in an interesting 1D supramolecular chain. Moreover, the 1D supramolecular chains are packed with each other to give a porous structure, in which an infinite channel is filled with water molecules. In addition, the thermal behavior and luminescent property of 1 have also been studied.     

纸基葡萄糖电化学生物传感器的研究及应用

基于纳米金的自催化无电沉积镀金技术,采用混合纤维素滤膜作为模板,制备了一种纳米多孔纸基薄膜金电极。以该金滤膜电极作为基底电极,使用Nafion溶液分散的碳纳米管-纳米铂(PtNPs)复合材料作为载体,实现了葡萄糖氧化酶(GOD)的直接电化学,并建立了一种低成本的纸基葡萄糖电化学传感器。该传感器对葡萄糖具有良好的安培响应,葡萄糖浓度在5.0×10-6~2.5×10-3 mol/L范围与其0.55V处的氧化电流呈良好的线性关系(R=0.999),检测限(S/N=3)为1.0×10-6 mol/L。制备了8支传感器,对25μmol/L葡萄糖进行检测,结果的相对标准偏差为6.03%,表明该传感器具有较好的重现性。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的乙二胺四乙酸二钠

应用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定了食品中EDTA二钠盐。液态食品(5g)直接加水40mL提取;固态或酱状食品(5g)加水15mL及三氯甲烷20mL匀质后离心,取其上清液,残渣重复提取2次。合并上清液,在提取液中加入三氯化铁溶液超声10min衍生化后,定容至50mL。取样品溶液5mL,经MAX阴离子交换柱净化,用甲酸-甲醇-水(10+50+40)混合液6mL洗脱,洗脱液经80℃吹氮蒸干,用水溶解后进行HPLC-MS/MS分析。EDTA二钠盐的质量浓度在1.0~50.0mg·L-1范围内呈线性。方法的检出限(3S/N)为5mg·kg-1。应用提出的方法分析了4种食品样品并进行加标回收试验,测得回收率在88.3%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

原子吸收光谱法测定烟叶中的重金属总量及形态分析

采用火焰原子吸收光谱法测定烟叶中Mn,Cu,Zn元素,石墨炉原子吸收光谱法测定Cd,Cr,Pb元素,以HNO3-H2O2微波消解法获取烟叶中的重金属总量,以超声水提取法获取水溶态重金属进行初级形态分析,以Tessier逐级提取法获取5种形态的重金属进行次级形态分析。实验结果表明,原子吸收光谱法检测6种重金属线性良好,相关系数(r2)不低于0.998 8,检出限为0.16~3.1μg·L-1。烟叶样品中Mn,Cu,Zn,Cd元素主要以可交换态和碳酸盐结合态的形式存在;Cr主要以残渣态的形式存在;而Pb主要以碳酸盐结合态和残渣态的形式存在。     

橙红色荧光粉Ca_(1-x-y)Sm_xBi_ySiO_3的制备及其发光性能

以Sm3+作为激活剂,Bi3+作为辅助激活剂,采用水热法合成Ca1-x-ySmxBiySi O3前驱体,然后在1 100℃焙烧得到系列橙红色荧光粉。用X-射线衍射仪、扫描电镜和荧光分光光度计和傅里叶变换红外光谱等手段对样品的组成、结构和形貌及其发光性质进行分析和表征。分析结果表明:产物都为三斜晶系结构的Ca1-x-ySmxBiySi O3和四方结构的方石英Si O2共熔体。在405 nm近紫外光激发下,产物的发射光谱由3个峰组成,发射峰值位于566、606和650 nm处,分别归属于Sm3+的4G5/2→6HJ/2(J=5,7,9)跃迁。产物的激发光谱在405 nm有很强的发射带,与近紫外LED芯片匹配。随着Sm3+掺量的增加,样品发光强度先增强后减弱,当Sm3+的物质的量分数为3%时发光强度达到最大,浓度猝灭机理为电偶极-电偶极相互作用。当Bi3+的物质的量分数在0.3%~1.5%时,对产物Ca0.97Sm0.03Si O3的荧光强度起敏化作用。Sm3+和Bi3+的最佳物质的量分数分别为3%和0.5%。