2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯的合成、表征及生物活性

以4-乙酰氨基苯甲酸乙酯为原料设计合成了14 种2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯新化合物. 化合物结构经质谱、1H NMR、红外光谱和元素分析等确证, 并用单晶X射线衍射仪测定了化合物5a的晶体结构. 生物活性实验结果表明, 化合物5c(500 mg/L)对小麦白粉病菌抑制率达到95%; 化合物5e对辣椒疫霉病菌(25 mg/L)的抑制率为61.9%, 对油菜菌核病菌(500 mg/L) 抑制率高达97.2%; 化合物5k(25 mg/L) 对小麦赤霉病菌抑制率为55.1%.     

纳米铂微粒修饰电极上甲醛电催化氧化的电位振荡和电流振荡

通过阴极还原-阳极氧化法制备了钛基纳米铂微粒修饰电极, 扫描电镜观察发现, 分布于钛基体表面的氧化钛膜三维网状孔道中的纳米铂微粒具有高度分散状态. 采用多种电化学手段在该电极上不仅观察到甲醛在恒电流条件下产生的电位振荡, 而且在循环伏安和恒电位两种条件下均观察到强烈的电流振荡, 这进一步证明高度分散的纳米铂微粒使电极的催化活性大大提高, 促进了甲醛及其毒化中间产物的电催化氧化过程, 从而有利于电极上电化学振荡的产生. 研究结果还表明, 甲醛底物浓度、硫酸介质浓度、恒电位或恒电流大小等多种因素对振荡强度、范围或类型会产生规律性的影响.     

甲基羟基铀酰离子与水的复分解反应

以醋酸铀酰为主要试剂, 在负离子检测模式下, 采用电喷雾串联质谱法制备了甲基羟基铀酰负离子. 实验发现, 气相中的甲基羟基铀酰离子与水分子发生分子离子复分解反应, 并用串联质谱法对反应产生的离子性产物进行了结构确认, 提出了反应的可能机理. 热力学计算结果表明, 该反应的ΔGReaction为-473.0 kJ/mol, ΔHReaction为-236.5 kJ/mol, ΔSSystem为0.792 kJ·mol-1·K-1. 该反应的速率常数为2.26 s-1.     

高压静电法制备多孔磁性壳聚糖微球

以壳聚糖(Chitosan, CS)为基质, 通过共混法引入四氧化三铁磁性颗粒, 以硅胶(Silicagel, S)为致孔剂, 在热的NaOH溶液中溶出硅胶致孔, 采用高压静电法制备磁性壳聚糖微球. 通过SEM观察了微球的结构和形貌, 并对微球结构和形貌的影响因素及其制备工艺进行了系统的研究, 结果表明, 高压静电法制备的磁性硅胶/壳聚糖微球粒径可通过微量进样器的针头大小来控制, 并且粒径分布均匀, 实验重复性及可控性好; 当以质量体积分数为5%的壳聚糖醋酸溶液(体积分数2％, mS∶mCS=4∶1), 用8号针头进样时, 制得直径约为600 μm, 孔洞分布均匀, 孔径约为50 μm的多孔磁性壳聚糖微球. 由于磁性多孔壳聚糖微球中含有大量的活性羟基和氨基, 因此显弱碱性, 对酸性物质和金属离子的吸附作用很好, 且可通过外加磁场进行有效分离. 磁性多孔壳聚糖微球在生物分离及污水中的酸性染料处理方面具有潜在的应用价值.     

自组装共混制备PEG化基因载体

通过含PEG链段的两亲聚合物的自组装共混, 制备了基于疏水作用力的新型PEG化非病毒基因载体. 分别选用胆固醇-聚乙二醇和聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇作为共混改性剂, 研究两亲聚合物的种类对组装体在生理盐溶液中的稳定性及基因转染效率的影响. 结果表明, 疏水驱动力的大小是获得稳定的PEG化基因超分子组装体的关键. 通过对两亲聚合物中疏水链段的选择调控, 可制备稳定的PEG化基因超分子组装体, 提高基因传递体系在生理盐溶液中的稳定性及基因转染效率. 通过自组装共混, 为新型PEG化基因超分子组装体的制备提供了切实可行的新方法.     

木质素磺酸盐的分离提纯

以粗木质素磺酸钠为原料, 采用树脂法、超滤法、长链胺法和溶剂萃取法对其进行了提纯. 红外光谱、元素分析、凝胶渗透色谱等测试结果表明, 溶剂萃取法不能达到提纯目的; 树脂法、超滤法、长链胺法可除去相对分子量小于1000的杂质, 粗木质素磺酸钠经提纯后木质素磺酸钠的质量分数从59.0%提高到90%左右, 且提纯产品的重均分子量和数均分子量均增大, 分子量分布更均一. 从产品收率、提纯效果及提纯工艺等3方面分析表明, 长链胺法除糖效果最好, 提纯后糖含量下降了50%; 超滤法的收率最高, 可达31%, 且其提纯产品的重均分子量较高, 达到12000, 比粗木钠提高了1倍以上.     

新颖的TiO2@C核壳结构纳米纤维阵列电极制备及其在电化学传感器中的应用

本文提出以金属钛为基底, 在丙酮蒸气和无催化剂条件下, 通过高温反应, 直接在金属钛片上一步合成出具有核壳结构的TiO2@C纳米纤维阵列. 由于TiO2@C纳米纤维阵列在金属钛片上分布均一, 与金属钛基底有良好的结合力和电接触性能, 可直接作为电化学传感器电极. 进一步的电化学检测表明, 该电极对铁氰化钾及多巴胺等物质有良好的电化学响应, 对多巴胺检测灵敏度高, 响应的线性范围为1.0×10-7~1.0×10-4 mol/L, 检测限达2.45×10-8 mol/L. 该电极有望在生物传感、环境分析及药物分析等领域发挥重要作用.     

径向剪切干涉法综合诊断光束质量研究

 为了解决高功率激光装置光束质量诊断系统的自验证问题,研究了基于空间相位调制的径向剪切干涉法综合诊断光束质量的实验应用。该方法理论上只需一台干涉仪且从单幅干涉图中获取光束的近场、相位和远场分布信息。实验结果表明,目前可以得到高分辨率的相位分布,由测量近场和相位恢复出的远场同CCD直接测量得到的远场形态相同,环围能量比曲线相当吻合,不足之处在于只能提取近场较低空间频率成分,还达不到CCD直接测量的空间分辨水平。     

Preparation, Crystal Structure, and Thermal Analysis of Carbohydrazide Trinitrophloroglucinolate

A new compound （CHZ）（HTNPG）·0.5H2O was synthesized by mixing carbohydrazide（CHZ） and trinitrophloroglucinol（TNPG） and characterized by elemental analysis and Fourier transform infrared （FTIR） spectrum. Its crystal structure was determined by single crystal X-ray diffraction analysis. The crystal belongs to triclinic system, P1 space group, with a=0.45578（9） nm, b=1.0142（2） nm, c=1.3041（3） nm, α=86.53（3）°, β=99.56（3）°, γ=81.94（3）°, V= 0.5958（2） nm^3, Z=2, Dc=2.008 g/cm^3, R1=0.0476, and wR2=0.1139. The compound is a di-substituted salt of TNPG, which consists of a cation （CHZ）^2＋ and an anion （HTNPG）^2-. The thermal analysis of the compound was studied by means of differential scanning calorimetry（DSC） and thermogravimetry-derivative thermogravimetry（TG-DTG）. Under nitrogen atmosphere at a heating rate of 10 ℃/min, the thermal decomposition of the compound contained one endothermic process of dehydrating stage and two intense exothermic decomposition processes in a temperature range of 140--232 ℃ on the DSC trace. The decomposition products of the title compound are nearly gaseous products. The existing complicated hydrogen bond networks and electrostatic attraction between （CHZ）^2＋ and （HTNPG）^2- enhance the thermal stability of the title compound.     

熔融纺丝制备中空纤维膜研究进展

中空纤维膜作为一种重要的分离膜材料,其制备方法一直以来是膜技术研究领域的热点。相对于溶液法纺丝制膜方法而言,熔融纺丝法具有使用溶剂量少、环境友好、所得中空纤维膜力学性能较优等特点,已成为目前中空纤维膜制备的重要技术之一。本文根据工艺将熔融纺丝制膜方法区分为熔融纺丝-拉伸法和热致相分离法,分别就这两种方法中空纤维膜的制备技术及致孔机理进行介绍,并对二者的研究历史及现状进行了论述,最后,还指出了熔融纺丝制备中空纤维膜研究领域有待解决的问题。