冠醚环化二硫烯双核Au(I)配合物的合成、结构及电化学性质

合成了含有冠醚环化二硫烯的双核Au(I)配合物[(30-C2S4)Au2(PPh3):](1),[(40-C2S4)Au2·(PPh3)2](2),[(30一C6-S8)Au2(Pph3)2](3)和[(40-C6-S8)Au2(PPh3)2](4)以及富硫配合物[(btdt)Au2·(PPh3)2](5).通过x射线...     

荧光衍生法测定邻苯二胺的研究

在pH10.0的硼酸-NaOH缓冲液中,在Na2SO3参与下,邻苯二胺与邻苯二甲醛缩合后产生有荧光的反应产物,反应产物的最佳激发波长为478nm,发射波长为546nm,在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的作用下,荧光强度显著提高,且邻苯二胺在1-700μmol/L范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数0.9943,检出限0.13μmol/L,样品的加标回收率为99.33%～106.93%.本方法可用于化妆品中邻苯二胺的检测.     

链接基团对固载手性Salen Mn(m)催化不对称环氧化反应的影响

制备了二胺和二酚修饰的晶态有机聚合物-无机杂化载体低聚苯乙烯基膦酸-膦酸氢锆(LCZSPP)轴向固载手性Salen Mn(Ⅲ)催化剂,将其应用于非官能烯烃的多相不对称环氧化反应.研究了两类轴向连接基团及助催化剂在催化不对称环氧化反应中的影响.结果表明,通过二胺为链接基团固载的催化剂在加入轴向助剂(NMO)的情况下,转化...     

搅拌棒吸附萃取技术的研究进展

搅拌棒吸附萃取是一种新型的固相微萃取样品前处理技术,具有固定相体积大、萃取容量高、无需外加搅拌子、可避免竞争性吸附、能在自身搅拌的同时实现萃取富集等优点,广泛应用于食品、环境和生物样品分析的前处理。本文综述了搅拌棒吸附技术的最新应用进展,重点阐述了新型搅拌棒吸附萃取涂层的研制、新型萃取装置的发展以及搅拌棒吸附萃取技术的应用现状,并探讨了搅拌棒吸附萃取存在的不足,展望了搅拌棒吸附萃取技术的发展趋势。     

在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中的3种有效成分

以在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)测定了复方氨酚烷胺胶囊中的马来酸氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚3种有效成分。考察了缓冲溶液pH值、SDS浓度、分离电压及进样时间等对分离效果的影响。优化条件:以未涂层熔融石英毛细管(55 cm×50μm,有效柱长35 cm)为分离柱;环境温度25℃;80 mmol/L十二烷基磺酸钠+20 mmol/L NaH2PO4(pH 2.2)+15%乙腈为缓冲体系,分离电压-20kV,进样时间60 s(H=20.0 cm),测量波长210 nm。在该条件下氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚在25min内出峰,峰面积RSD均小于4%;线性范围分别为2.45～39.17、1.61～25.76、1.58～25.28 mg/L;检出限(S/N=3)分别达139、34、24μg/L,回收率分别为96%～101%、98%～102%、96%～102%。     

苯甲酸-Fenton体系荧光法测定中草药抗氧化活性

利用Feton体系产生羟自由基,能与苯甲酸反应生成具有强荧光的产物,加入抗氧化剂可有效清除羟自由基,导致体系荧光强度降低.据此建立了筛选抗氧化剂的荧光新体系.应用所建立的方法测定了葛根、吴茱萸和黄连三种常见中草药的抗氧化活性.结果表明,当中草药的浓度为0.4 mg(dry weight)/mL时,葛根、吴茱萸、黄连对羟...     

电纺丝合成树枝状Ag-TiO2复合材料及光催化降解有机物

通过高压电纺丝方法合成TiO2纳米纤维, 以此为模板构建树枝状Ag-TiO2复合材料. 采用 X 射线衍射与扫描电镜对该材料进行结构与形貌表征. 与商品化的TiO2(P25)及TiO2纳米纤维相比, 该复合材料在亚甲基蓝的光催化降解过程中表现出更优异的催化性能.     

宽带隙Cu(In,Al)Se2薄膜的制备及表征

以特殊脉冲电沉积方法制备CuInSe2(CIS)前驱体薄膜, 通过真空蒸镀法在CIS薄膜上沉积Al膜, 经硒化退火后在氧化铟锡(ITO)基底上制备了Cu(InAl)Se2(CIAS)薄膜. 采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)对其形貌、结构、成分及光学吸收性质进行了表征. 结果表明, 制备的CIAS薄膜颗粒均匀, 表面平整致密, 呈黄铜矿结构. 薄膜在可见光区具有良好的吸收, 带隙约为1.65 eV.     

CoPy/C催化剂应用碱性介质氧还原催化的电化学性能

利用碳黑（Vulcan XC-72R）中加入硫酸钴和吡啶（Py）作为催化剂前驱体,经溶剂分散热处理构建了一类新型的高效氧还原CoPy/C复合催化剂.并运用循环伏安法（CV）和旋转圆盘电极（RDE）技术研究了不同Co含量的CoPy/C催化剂在碱性介质中对氧还原的电催化活性.结果表明:Co的存在对氧的催化剂活性位的形成有重要影响,800℃下所制备的10%Co30%Py/C（质量分数）复合催化剂表现出最佳的氧还原催化活性.以其制备的气体扩散电极在3.0 mol·L^-1KOH电解质溶液（O₂气氛）中0.014 V（相对于标准氧电极（RHE））即可产生明显的氧还原电流.同40%Py/C相比,10%Co30%Py/C催化氧还原的起峰电位正移了71 mV,同时表现出明显的极限扩散电流.在-0.16 V时电流密度达到最大值,电流密度为1.0 mA·cm^-2,半波电位在-0.07 V.透射电镜分析表明所制备的碳黑载吡啶钴（10%Co30%Py/C）催化剂平均粒径为20 nm.     

氮杂冠醚取代单Schiff碱过渡金属配合物催化氧化对二甲苯研究

本文将苯并-10-氮杂-15-冠-5或吗啉基取代的单Schiff碱过渡配合物作为催化剂,在常压和120℃条件下,以空气为氧源,研究了对二甲苯催化氧化反应。实验探讨了Schiff碱配合物中心金属离子、Schiff碱配体中挂接的氮杂冠醚环、配体芳环上取代基和反应时间等对对二甲苯催化氧化反应的影响。实验结果表明:Schiff碱配合物中氮杂冠醚的存在能显著缩短反应诱导期,提高催化反应活性和产物选择性;Schiff碱Mn(III)配合物比Schiff碱Co(II)具有更高的催化反应活性;氮杂冠醚Schiff碱Mn(III)配合物对于二甲苯的催化氧化反应转化率大于60%,对甲苯甲酸产物的选择性均高于70%。