Synthesis and Crystal Structure of a Heterometallic Trinuclear Ni/Ag/S Compound

A new tri-nuclear mixed metal thiolate complex [Ag(PPh3)2]2[Ni(edtO2)2] 1 has been synthesized and structurally characterized by single-crystal diffraction.The molecule has a crystallographic inversion centre occupied in the central Ni(II) atom and the two silver(I) atoms are related by the inversion centre.The unique structural feature is that one of thiolates of each edt ligand has been oxidized to sulfinate from the precursor [Ni(edt)2]2-to the neutral linear trinuclear complex.The crystal structure belongs to the monoclinic system,space group P21/n with a = 13.581(11),b = 12.239(9),c = 22.316(17) ,β = 103.08(2)o,V = 3613(5) 3,Z = 2,Mr = 1571.87,Dc = 1.445 g/cm3,μ = 1.046 mm-1,F(000) = 1604,T = 293(2) K,the final R = 0.0652 and wR = 0.1499 for 6776 observed reflections with I > 2σ(I).     

黑莓汁及其发酵制品中鞣花酸的高效液相色谱测定

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定黑莓汁及其发酵制品中鞣花酸含量的方法。采用Waters symmetry C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为体积比44∶2∶54的甲醇-乙酸乙酯-KH2PO4/H3PO4(5%)溶液(磷酸调pH为2.7),流速0.6 mL/min,检测波长:0～6 min 400 nm,6～7.5 min 350 nm,7.5～30 min 254 nm。该方法检测黑莓汁中鞣花酸含量,平均回收率为99.08%,相对标准偏差(RSD)为0.077%。同时采用此方法跟踪检测了黑莓发酵液中鞣花酸的含量。结果表明,黑莓汁样品无需经过复杂的前处理,即可达到良好的分离。方法操作简单,准确度高,无杂质干扰,可用于黑莓原汁及黑莓汁发酵制品中鞣花酸含量的测定。     

钙黄绿素-铜(Ⅱ)荧光体系测定痕量硫离子

在pH 8.0的KH2PO4-NaOH缓冲液中,Cu(Ⅱ)与钙黄绿素配位引起荧光猝灭。由于硫离子与Cu(Ⅱ)的亲和力很强,可从钙黄绿素-Cu(Ⅱ)的络合物中夺取Cu(Ⅱ)而使钙黄绿素游离出来,从而使体系的荧光得以恢复,并且荧光恢复的程度与加入硫离子的量在一定范围内呈线性。据此建立了一种测定硫离子的新方法,该方法的线性范...     

卡尔-费休滴定法测定有机锌盐药物中水分

采用卡尔-费休滴定法测定有机锌盐药物中水分时,改用甲醇-氨溶液(质量比180比1)作溶剂溶解试样。改进的溶剂利于有机锌盐药物的溶解及结晶水的释放。试验结果表明:有机锌盐药物中水分的测定值比药典法测定值高,相对标准偏差(n=5)在0.13%～0.36%之间。     

基于纳米材料修饰的高灵敏性L-苯丙氨酸印迹溶胶-凝胶传感器的研究

将氧化锌纳米膜(ZnO-NFs)、多壁碳纳米管(MWNTs)、纳米铜颗粒(Cu-NPs)和印迹溶胶-凝胶聚合物(MIP)依次修饰到碳电极(CE)表面,制备了一种对L-苯丙氨酸具有特异识别能力的印迹电化学传感器.采用电子扫描显微镜(SEM)对各修饰电极进行形貌表征;采用循环伏安法(CV)、示差脉冲伏安法(DPV)、安培时...     

分子印迹整体柱在样品前处理及色谱分析中的应用

分子印迹整体柱(MIPMC)结合了分子印迹聚合物的立体选择性高和整体柱制备简单、柱压低以及传质速率快等优点,是一种极具应用潜力的样品前处理介质和色谱固定相.该文详细介绍了分子印迹整体柱的制备方法,综述了近年分子印迹整体柱在样品前处理及色谱分析中的应用进展,并对其发展趋势做了展望.     

Ho(III)希夫碱大环配合物的合成、晶体结构及对DNA的切割活性

本文合成一个新的希夫碱大环配体硝酸Ho(III)配合物 [Ho(H2L)(NO3)2](NO3) (H2L表示大环配体Fig. 1),并进行了系统的物理表征. 晶体结构研究表明: 配合物晶体结构属六方晶系,P 3(1)21空间群,晶胞参数a=1.47213(7) nm,c=2.8998(3) nm,α=90°,γ=120°,V=5.4424(7) nm 3,Z=6,R＝0.0331, wR＝0.0928。中心离子Ho3+位于隔室大环配体的一侧并于希夫碱大环上的两个酚基氧原子和三个氮原子配位,两个双齿配位硝酸根分别从希夫碱大环平面的两侧与中心离子配位使中心离子形成扭曲的九配位三冠三棱柱配位构型。并通过凝胶电泳实验初步研究了该配合物对pBR322质粒DNA的切割作用。     

Pt-BaO催化剂的NOx储存-还原化学及结构-性能关系

NOx储存-还原(NSR)技术是目前稀燃汽车尾气中NOx消除的最有前景的催化技术之一,NSR催化过程中稀燃/富燃条件的交替运行、NSR催化剂上化学计量反应与催化反应的耦合赋予了NSR催化过程迥异于常规连续流动气固相催化反应的特点.本文首先介绍了目前人们对Pt-BaO催化剂上NSR基本化学过程的认识;在此基础上,结合本研...     

氮肥管理对夏玉米土壤CH4和N2O排放的影响

通过设置四个不同的氮肥管理措施, 即氮肥施用量300 kg N/ha (N300)和250 kg N/ha (N250)、改进的施肥模式(Optimized)以及施用缓释肥(SRU), 研究华北平原夏玉米生长季土壤与大气之间CH₄和N₂O的交换通量及相应措施的减排潜力. 结果表明, 在2008年整个夏玉米生长季, 土壤都是大气CH₄的净吸收库和N₂O的排放源. 夏玉米生长季土壤氧化吸收的CH₄总量从大到小依次为Optimized > N250 > SRU > N300, 对应的吸收总量依次为624.16、590.07、487.89以及316.02 g CH₄-C/ha, 各处理间氧化吸收的CH₄总量无显著差异. 与N300和N250这两个处理相比, 依据夏玉米对氮肥的需肥规律以及玉米根层土壤速效氮的供给能力而确定氮肥施用量, 同时再平衡施用磷肥和钾肥的改进施肥模式能够显著降低夏玉米生长季N₂O的排放. 施用聚乙烯包膜的尿素也能够显著降低夏玉米季N₂O的排放. 夏玉米生长季土壤排放的N₂O总量从大到小依次为N300 > N250 > Optimized > SRU, 对应的排放总量依次为3462.18、2340.07、1680.00以及911.91 g N2O-N/ha, 相应的N₂O排放系数分别为1.15%、0.94%、0.91%以及0.30%.     

冠醚环化二硫烯双核Au(I)配合物的合成、结构及电化学性质

合成了含有冠醚环化二硫烯的双核Au(I)配合物[(30-C2S4)Au2(PPh3):](1),[(40-C2S4)Au2·(PPh3)2](2),[(30一C6-S8)Au2(Pph3)2](3)和[(40-C6-S8)Au2(PPh3)2](4)以及富硫配合物[(btdt)Au2·(PPh3)2](5).通过x射线...