Synthesis and Complexation Properties of Novel Chiral Calix[4]-1,3-aza-crown and Calix[4]arene Hydrazone Derivative

<正>Refluxing calix[4]-1,3-substituted benzaldehyde derivative(4) with glycine hydrazide derivative,we obtained a novel calix[4]arene hydrazone derivative(5) via1+2condensation in a yield of 78%.In the reaction of compound 4 with L-leucine hydrazide derivative at room temperature,lariat calix[4]-1,3-aza-crown(6) with chiral amino acid group as branched chain was synthesized via1+1addition in a yield of 70%.The preliminary extraction experiments suggested that hosting compounds 5 and 6 possessed good complexation abilities forα-amino acids.     

Synthesis and Crystal Structure of a New Zn(Ⅱ) Complex Exhibiting Strong Luminescence

The title complex,[Zn(ip)2(H2O)2][ZnCl4]·H2O·2DMF 1(ip=imidazo[4,5-f][1,10] phenanthroline),has been synthesized via the slow evaporation of concentrated reaction solution at room temperature.It was characterized by single-crystal X-ray diffraction.Crystal data for C32H36Cl4N10O5Zn2:white prism,0.17mm×0.15mm×0.10mm,monoclinic,space group P2/c,a=11.928(8),b=9.868(6),c=16.520(11),β=104.879(12)°,V=1879(2)3,Z=2,Mr=913.25,Dc=1.614 g/cm3,F(000)=932,μ=1.616 mm-1,λ(MoKα)=0.71073,GOOF=1.045,R=0.0710 and wR=0.1755 for 3055 observed reflections with Ⅰ2σ(Ⅰ).X-ray diffraction study reveals that the title complex has an interesting 3D architecture via hydrogen bonding interactions and π-π interactions.The IR,TGA,XRD and luminescent properties of complex 1 were also studied.     

单分散Fe_3O_4亚微米球的合成与表征

采用溶剂热法制备出具有尺寸可调、分散性好、亲水性和超顺磁性的亚微米Fe3O4磁球,并考察了不同表面活性剂、反应时间和反应温度的影响。分别采用XRD、FE-SEM、FTIR、超导量子干涉仪(SQUID)对其结构、形貌、表面性质及磁性进行了表征。结果表明,产物为立方结构、具有单分散性的Fe3O4亚微米球,粒径在140~360nm可调。所得Fe3O4亚微米球在室温条件下的磁滞回线表现出超顺磁性,矫顽力为零。不同表面活性剂对粒径大小和磁饱和强度有一定的影响,但对其形貌和晶相结构无影响。随着反应时间的延长和反应温度的提高,颗粒粒径有逐渐减小的趋势。     

中孔分子筛P1 23-SH分离富集-火焰原子吸收光谱法测定礼花弹中银

制备了中孔分子筛P123-SH,并对其用于吸附银离子的条件进行了探索。试验发现在温度为(20±1)℃,介质pH值为3.6时,振荡吸附10 min,吸附容量为15.97 mg·g~(-1),吸附率可达98.5%。吸附在中孔分子筛P123-SH上的银离子可用0.2 mol·L~(-1)盐酸-0.1 mol·L~(-1)硫脲溶液5 mL完全洗脱回收,用火焰原子吸收光谱法测定洗脱液中痕量银的含量。银的质量浓度在0.008～0.24 mg·L~(-1)范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.64μg·L~(-1)。方法用于礼花弹样品中银含量的测定,加标回收率在97.5%～115.0%之间,相对标准偏差(n=7)为2.4%。     

气相色谱法检测食品工业用大孔吸附树脂有机残留量

采用气相色谱法,建立了同时检测食品工业用大孔吸附树脂中的苯、1,2-二氯乙烷、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氯苯、苯乙烯、二乙烯苯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯等11种有机残留物的方法。色谱柱为DB-WAX毛细柱,检测器为氢火焰离子化检测器,该方法的专属性强,在所考察的浓度范围内线性相关系数均在0.99以上,最低检出限为0.002～0.008μg/mL,样品加标回收率为72.4～104.7%,稳定性、精密度和重现性的RSD分别为1.68～5.26%、1.57～6.83%、2.91～9.62%。本方法具有简便易行、准确、稳定、快速等特点。     

Solid-phase Synthesis of Acyl-plasminogen-Streptokinase Activator Composite（APSAC） and Its Thrombolytic Properties

The dialysis method has been traditionally used for the conversion of native human plasminogen (Glu-Hpg) to lys-plasminogen(Lys-Hpg). Here is described a solid-phase synthesis method for the preparation of an acyl-plasminogen-streptokinase activator complex(APSAC) from Lys-Hpg, streptokinase (SK) and chemical modification agent(4-amidinophenyl-4‘-aminobenzoate hydrochloride) with the L-lysine-Sepharose 4B Column as the carrier. The new method significantly increases the product yield and purity over the liquidphase methods. The APSAC prepared with the new method exhibits a significant thrombolytic effect with a long half-life of about 8.8 h in rabbits.     

褐煤催化加氢气化实验研究

在加压固定床反应器中研究了碱金属K对褐煤加氢气化的催化作用,考察了温度、压力和催化剂添加量对褐煤加氢气化反应性能的影响。结果表明,碱金属K对褐煤加氢气化具有良好的催化效果,气化反应的碳转化率约为95%,产品气中甲烷的质量分数可达89%;升高温度、提高压力和增加催化剂添加量均能明显提高气化反应性能,催化剂的饱和添加量约为15%。利用扫描电子显微镜(SEM)和气体吸附/脱附分析,对不同催化剂添加量煤样的表面形态和孔结构进行分析,发现比表面积和孔容积随K添加量的增加先减少后增大。     

分散液液微萃取/气相色谱-质谱法同时测定烟用添加剂中8种烷基苯类香味有害物

建立了超声溶剂提取和分散液液微萃取(DLLME)相结合的提取、净化前处理技术,采用气相色谱-质谱法分析了烟用添加剂中的黄樟素、侧柏酮、龙蒿脑、胡薄荷酮、甲基丁香酚、香豆素、6-甲基香豆素和7-甲氧基香豆素8种烷基苯类香味有害物。对分散液液微萃取溶剂及其体积、分散剂及其体积、萃取时间等条件进行了优化。在最佳实验条件下,8种有害物的线性范围为0.4～928μg/L(r2≥0.998 9),检出限为0.04～0.24μg/L,定量下限为0.13～0.80μg/L,富集倍数为140～208倍,方法的加标回收率为90%～100%,相对标准偏差为2.4%～6.7%。与行业推荐的测定方法相比,该方法具有灵敏度高、富集效果好、回收率高等优点。     

过渡金属与邻香兰素氨基酸类Schiff碱配合物合成及其性质的研究

本文合成了邻香兰素白氨酸合Cu(Ⅱ) 1, Ni(Ⅱ) 2, 邻香兰素苯丙氨酸合Ni(Ⅱ) 3及邻香兰素丙氨酸合Zn(Ⅱ) 4四种配合物。对其组成、结构进行了分析表征, 研究了它们的热稳定性及非等温热分解动力学, 用微分和积分法进行分析, 推断了第一步热分解反应机理, 得到了热分解反应动力学方程此外, 还得到了配合物的热分解反应动力学补偿效应数学表达式。     

PH2^+基态及低激发态的构型优化及光谱性质理论研究

本文报道了PH2^+的一组新的ab initio计算结果。给出了PH2^+的基态(X^1A1)及几个低激发态的电子结构和几何构型。这些态的稳定构型都是在MRSD CI水平上优化得到的。在此基础上, 确定了基态到这些低激发态的跃迁能和部分跃迁的振子强度和辐射寿命。