时间分辨激光荧光光谱分析方法研究——Ⅰ.铽、镝配合物共存时的分辨原理实验

本文对镝存在时铽的测定,进行了时间分辨激光荧光光谱分析方法的原理性实验。选择Tb、Dy-Sal乙醇溶液体系,测量了Tb~(3+)离子浓度范围为0.01～10μg/ml。Dy~(3+)离子浓度为0.1～100μg/ml范围内的荧光寿命。并得到了此范围内配合物离子浓度与荧光强度具有线性关系的结果。     

异构丁醇在四氯化碳、正庚烷、苯和1,2二氯乙烷中的红外光谱研究

利用FT-IR,测定了四种异构丁醇十四氯化碳、+正庚烷, +苯和1,2-二氯乙烷稀溶液在3800—3000 cm~(-1)内的红外吸收光谱。缔合峰与自由羟基峰的面积之比与溶质、溶剂的性质有关, 且在极稀溶液区与溶质的质量百分比浓度之间有良好的直线关系。本文又运用1-n(环状)模型对有关体系进行了对比研究。结果表明, 丁醇分子支链度的增加以及丁醇分子与苯和1,2-二氯乙烷之间的特殊相互作用, 降低了醇分子的缔合能力。稀溶液中, 丁醇分子在苯和1,2-二氯乙烷中主要以单体和环状二聚体形式存在, 在四氯化碳中以单体和环状三聚体形式存在, 而正丁醇分子在正庚烷中主要为单体和环状四聚体, 异、仲、特丁醇主要为环状三聚体和单体。     

葡萄糖和水混合溶液多组分电解质热力学 Ⅱ.HCl-NaCl-d-Glucose-H_2O体系(5—45℃)

本文续前报在恒定溶液总离子强度I=1.00mol·kg~(-1),改变葡萄糖在混合溶液中的质量百分数x=5%、15%和20%的条件下,应用电动势法测定了无液接界电池(A)和电池(B)的电动势: Pt,H_2(1.013×10~5Pa)|HCl(m),d-Glucose(x),H_2O(1-x)|AgCl-Ag (A) Pt,H_2(1.013×10~5Pa)|HCl(m_A),NaCl(m_B),d-Glucose(x),H_2O(1-x)|AgCl-Ag(B) 其中x代表葡萄糖在水中的质量百分数,m_A和m_B分别是HCl和NaCl在混合溶液中的质量摩浓度。利用电池(A)的电动势数据得到了AgCl-Ag电极在d-Glucose-H_2O混合溶液中的标准电极电势Φ_m~0,讨论了HCl的迁移性质,利用电池(B)的电动势数据,确定了HCl在HCl-NaCl-d-Glucse-H_2O体系中的活度系数γ_A,实验结果表明:在恒定总离子强度下,HCl的活度系数服从Harned规则。HCl的迁移自由能与葡萄糖的质量百分数x成线性关系。计算了HCl     

异构丁醇在四氯化碳、正庚烷、苯和1,2-二氯乙烷中的红外光谱研究

利用FT-IR,测定了四种异构丁醇十四氯化碳、 正庚烷, 苯和1,2-二氯乙烷稀溶液在3800—3000cm~(-1)内的红外吸收光谱。缔合峰与自由羟基峰的面积之比与溶质、溶剂的性质有关,且在极稀溶液区与溶质的质量百分比浓度之间有良好的直线关系。本文又运用1-n(环状)模型对有关体系进行了对比研究。结果表明,丁醇分子支链度的增加以及丁醇分子与苯和1,2-二氯乙烷之间的特殊相互作用,降低了醇分子的缔合能力。稀溶液中,丁醇分子在苯和1,2-二氯乙烷中主要以单体和环状二聚体形式存在,在四氯化碳中以单体和环状三聚体形式存在,而正丁醇分子在正庚烷中主要为单体和环状四聚体,异、仲、特丁醇主要为环状三聚体和单体。     

人体毛发中氯胺酮及其代谢物的超高效液相色谱-串联质谱法检验及含量统计分析

建立了一种高动能研磨结合超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）快速检验毛发中氯胺酮及其代谢物的方法,并考察了清洗程序和提取方法对氯胺酮及其代谢物检出效果的影响。确定最佳实验方法为：50 mg头发经0.1%十二烷基硫酸钠、超纯水和丙酮清洗2次后取20 mg置于专用研磨管内,加入1 mL甲醇,使用球磨仪以3 000 r/min研磨3 min,超声2 h,离心过膜进样。结果显示：毛发中氯胺酮、去甲氯胺酮和羟基去甲氯胺酮含量分别在0.01～5.0、0.01～5.0、0.05～5.0 ng/mg范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99,回收率为86.7%～106%,基质效应为88.1%～99.6%,日内及日间精密度分别为0.72%～4.1%和1.9%～6.3%。采用该方法检测了50份实际毛发样本,并对氯胺酮、去甲氯胺酮和羟基去甲氯胺酮在阳性毛发中的含量数据进行统计,分析了毛发中氯胺酮及其两种主要代谢物的含量分布情况及原药与代谢物的含量关系,50份真实毛发样本中氯胺酮的最低含量为0.30 ng/mg,羟基去甲氯胺酮与氯胺酮的含量相近且去甲氯胺酮与氯胺酮之间的含量比率为0.05～0.60。该研究结果可为禁毒人员处理涉毒案件提供理论支撑与方法参考。     

在线教学的实践与反思*——以有机化学课程为例

以有机化学课程在线教学开展情况为背景,通过与传统教学模式对比,分析了在线教学的优势与不足。在此基础上,将笔者所在课程组开展在线教学以来在教学内容重构、教学环节设计、考核方式改革等方面的探索与尝试进行了总结与分享。     

稀土元素掺杂上转换纳米材料在卫生分析领域中的应用

稀土元素掺杂上转换纳米材料(REEs-UCNPs)作为新兴一代的荧光纳米探针,具备反斯托克斯发光的独特转换性质,具有光学/化学稳定性好、荧光寿命长、激发光生物组织穿透深度大,且对组织损伤小等显著优点,近年来在卫生分析领域的研究和应用获得了广泛的关注.本文重点综述了REEs-UCNPs对卫生样品中金属离子、有机小分子、激...     

p区金属氧化物Ga2O3和Sb2O3光催化降解盐酸四环素性能差异

对沉淀法合成的p区金属氧化物Ga₂O₃和Sb₂O₃紫外光光催化降解盐酸四环素的性能进行了研究,讨论了制备条件对光催化性能的影响。最佳制备条件下得到的Ga₂O₃-900和Sb₂O₃-500样品光催化性能存在巨大差异,通过X射线粉末衍射、傅里叶红外光谱、N2吸附-脱附测试、荧光光谱、拉曼光谱、电化学分析及活性物种捕获实验等对样品进行分析,研究二者光催化降解盐酸四环素的机理,揭示影响光催化性能差异的本质因素。结果表明,Ga₂O₃和Sb₂O₃光催化性能差异主要归结于二者不同的电子和晶体结构、表面所含羟基数量及光催化降解机理。     

硫化温度对绿色轮胎胎面胶结构与性能的影响

在轮胎的加工和制备过程中,硫化温度是影响橡胶复合材料网络结构和物理机械性能的重要因素之一.本文研究了硫化温度(140、150、160、170和180℃)对溶聚丁苯橡胶(SSBR)/顺丁橡胶(BR)(未填充体系)及SSBR/BR/白炭黑(SiO2)(填充体系)纳米复合材料的结构和物理机械性能的影响.结果表明:随硫化温度的...     

PP/PB-1釜内合金的升温淋洗分级及级份表征

基于反应器颗粒技术制备的聚丙烯(PP)/聚丁烯-1(PB-1)釜内合金,其结构与组成,特别是嵌段共聚物级份的组成、分布、链序列结构等受两段聚合条件的影响较大.本文采用溶剂抽提法和升温淋洗分级法,对中试合成的两种PP/PB-1釜内合金进行分级,采用示差扫描量热仪(DSC)、高温核磁碳谱(13C-NMR)、高温凝胶渗透色谱...