Study on fluorescence property of dopamine and determination of dopamine by fluorimetry

In this study, a rapid and sensitive high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry (HPLC-ICP-MS) determination of primary As species in fish tissues and urine is reported. The separation was achieved on an Altima C18 column with a mobile phase containing citric acid and hexanesulfonic acid (pH 4.5). As(V), monomethylarsonic acid (MMA), As(III), dimethylarsinic acid (DMA) and arsenobetaine (AsB) were separated in less than 4 min with retention times of 83, 99, 130, 166 and 208 s, respectively. This separation of five species in less than 4 min should be attractive to those interested in As speciation. The quantification limits were 44, 56, 94, 64, 66 ng l(-1) and the relative standard deviations (R.S.D.) for day-to-day injections of As at 2 mug l(-1) were 2.0, 3.1, 2.4, 3.8 and 4.0%. The procedure was tested using two reference materials (DORM-2 dogfish muscle tissue, NIST SRM 2670 Freeze-dried Urine, normal level) and then applied to real-world samples. The results obtained demonstrate the suitability of the procedure for screening and quantification at physiological levels of primary As species in biological samples.     

不同沉淀剂制备的Ag／TS－1催化丙烯直接气相氧化合成环氧丙烷

 在423K、常压固定床石英反应器中，以丙烯直接气相氧化为探针反应，考察了催化剂制备方法、沉淀剂的种类和浓度对制备的Ag／TS－1催化剂催化性能的影响，采用TEM，XRD和UV－Vis等表征手段对Ag／TS－1催化剂进行了分析．结果表明，沉积－沉淀法是最佳的催化剂制备方法，但浸渍法也可制得具有环氧丙烷选择性的催化剂．K2CO3是一种良好的沉淀剂．以K2CO3为沉淀剂，硅钛比为64的TS－1为载体制备的Ag／TS－1催化剂上的丙烯转化率为1．72％，环氧丙烷选择性为98．2％．少量单质银的存在有利于环氧丙烷的生成，除银粒子的分散状态外，银粒子与载体TS－1间的相互作用对提高催化剂的选择性具有决定性作用．     

Urokinase片断的二级、三级结构预测及构效关系研究

urokinase(简称UK)属于絲氨酸蛋白酶,其一级结构已经测定。去掉前135个残基后得到的低分子量UK(LUK)氨基酸残基的顺序与糜胰蛋白酶、胰蛋白酶等絲氨酸蛋白酶十分类似。从二硫桥的配置来看LUK与糜胰蛋白酶比较接近,而UK对Lys侧链处肽键的专一性则和胰蛋白酶相近。在这一类酶中,起到活性中心作用的氨基酸为Ser195,His57及Asp102.在UK中此三个氨基酸都保留了下来。蛋白水解酶中起专一性作用的残基主要是     

β-内酰胺酶抑制剂--他唑巴坦新的合成方法

他唑巴坦(Tazobactam)是一种新颖的β-内酰胺酶抑制剂，以6-氨基青霉烷酸为原料，以新的酯化、氧化反应制得关键中间体M4，M4与2-羟基苯并噻唑缩合后，经氯代、成环、氧化、水解等反应得他唑巴坦，总产率达17．8％。该路线在酯化反应中产率达100％。用H2O2直接氧化，避免使用易爆氧化剂，使反应条件温和，易于进行工业化生产。     

多硫二硫醇烯配合物[Ni(C5S9)2]电磁学性能的研究

多硫 1 ,2 二硫醇烯能与过渡金属离子形成具有特殊平面共轭结构的稳定配合物 ,是构成有机导体或超导体的基本“砖块”[1,2 ] 。配合物的晶体结构研究表明 ,分子之间通过Ｓ…Ｓ原子ｐ轨道的重叠而存在的超分子相互作用是配合物具有高导电性的一个重要特征[3 ] 。增加分子间超分子相互作用的一个有效方法是增加配体上硫原子的个数。我们以Ｃ6Ｓ10 (图 1 )为中间体得到Ｃ5Ｓ2 -9(图2 ) ,与Ｎｉ2 + 离子配位后在四种不同阳离子作用下生成 (Ｃａｔ)2 [Ｎｉ(Ｃ5Ｓ9)2 ]型二价阴离子配合物。当这些配合物用Ｉ2 氧化时都生成了中性配位化合物 [Ｎｉ…     

钠硼硅酸盐玻璃分相及浸析的NMR研究

用多种ＮＭＲ方法，包括＾２９Ｓｉ、＾２３Ｎａ，＾１１Ｂ ＭａＳ及＾２９Ｓｉ ＣＰ／ＭＡＳ ＮＭＲ，研究了一定组成的ａ２Ｏ－Ｂ２Ｏ３－ＳｉＯ２三元体系玻璃在不同温度下分相处理２４小时及用酸浸析处理后的结构变化。结果表明，在低于分相上界临界温度的范围内，存在着一个温度转折点，低于这一温度时，受动力学因素影响，分相未达平衡态，温度愈低，距平衡态愈过，分相愈下完全。超过这一温度，分相可达平衡态，受热力学控     

苯丙氨酸改性树枝状聚赖氨酸的合成及表征

以双芴甲氧羰基赖氨酸(Di- Fmoc -Lysine)为支化单元采用固相多肽合成技术制备了一种树枝状聚赖氨酸.该聚合物表面活性氨基通过与芴甲氧羰基苯丙氨酸(Fmoc- Phe)反应获得表面完全替代的苯丙氨酸改性树枝状聚赖氨酸.产物的分子量和结构经MS和NMR进行了表征.研究结果表明,利用该方法得到的产物分子量单一,是一种潜在的理想非病毒治疗载体.     

Na_（1－x）Zr（2－x）Nb_xP_3O_（12）系列化合物的水热晶化研究

采用水热晶化反应，制备出传统需要高温固相反应合成的掺杂ＮＡＳＩＣＯＮ化合物Ｎａ（１－ｘ）Ｚｒ（２－ｘ）ＮｂｘＰ３Ｏ１２（０＜ｘ＜１），并应用ＸＲＤ、ＩＲ方法对产物的晶体结构进行了研究，表明水热晶化产物是纯的物相并具有与ＮａＺｒ２Ｐ３Ｏ１２相同的结构．固体３１ＰＮＭＲ研究证实Ｎｂ（５＋）部分取代了Ｚｒ（４＋）所在位置，参与骨架的组成，并统计分布于结构中．水热晶化产物与固相反应产物具有相同的离子电导性能．     

电子俘获材料Zn_4B_6O_(13)∶Dy~(3+)的热释光特性研究

通过高温固相扩散反应合成了稀土元素镝掺杂的 Zn4 - x B6 O1 3∶ x Dy3+ 磷光体 .测定了该化合物在高能6 0 Co伽玛射线辐照下的热释发光曲线和三维热释光谱 .三维热释光谱表明 ,位于大约 480 nm和 5 80 nm的发光谱带来自于 Dy3+ 离子的 f-f 跃迁 .基质中掺杂的 Dy3+ 离子浓度的变化能够改变陷阱的相对分布 ,随着Dy3+浓度的增加 ,发光峰温向高温方向移动 ,这可提高剂量器的热稳定性 .当辐照剂量增加时 ,发光峰温亦向高温方向移动 ,即陷阱加深 .确定了 Zn3.86 B6 O1 3∶ 0 .1 6Dy3+样品主峰的陷阱深度 E=0 .73 e V,频率因子S=2 .43× 1 0 9s- 1 .在 1～ 1 0 0 Gy治疗级范围内 ,Zn3.86 B6 O1 3∶ 0 .1 6Dy3+ 对 6 0 Co伽玛射线辐照的热释光剂量响应呈良好的线性关系 .实验结果表明 ,Zn3.86 B6 O1 3∶ 0 .1 6Dy3+是一个潜在的应用于临床医疗的伽玛射线电离辐射热释光剂量计材料 .     

COORDINATION COPOLYMERIZATION OF STYRENE WITH MALEIC ANHYDRIDE BY RARE-EARTH COORDINATION CATALYSTS

The study on coordination copolymerization of styrene (S) with maleic anhydride (MA) by rare-earth coordination catalysts, NdL_3-Al(i-Bu)_3, has been successfully carried out for the first time. Some features, kinetic behavior, and mechanism of the SMA copolymerization by Nd(naph)_3-Al(i-Bu)_3 system are described and discussed. The copolymex of styrenemaleic anhydride prepared by the NdL_3-Al(i-Bu)_3 systems in benzene at 50℃ is an alternating-rich white powder having high number-average molecular weight of 6—8.5×10~5. The overall activation energy for the polymerization was found to be 10.5KJ/mol. The polymerization was not suppressed by addition of hydroquinone. The catalytic activity of various ligands in NdL_3 for the copolymerization decreases in the following order: Nd (naph)_3>Nd-(P_(507))_3～NdCl_3-6H_2O>Nd(P_(204))_3>Nd(acac)_3. 3H_2O. The experimental results are explained based on a mechanism to be the coordination-type copolymerization in terms of the participation of a monomer-monomer c