牛油果中化学成分的内部萃取电喷雾电离质谱检测

采用内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)技术,以甲醇作为萃取溶剂,无需样品预处理,在优化条件下分别对牛油果果肉和果皮中化学成分进行快速直接鉴定,并考察了不同成熟度牛油果果肉中化学成分的差异.实验结果表明,在负离子检测模式下,从果肉中鉴定出棕榈酸、硬脂酸、棕榈油酸、油酸和亚麻酸等12种有效营养成分,从果皮中鉴定出儿茶素、绿原酸等11种营养成分.利用正交偏最小二乘判别分析法(OPLS-DA)对不同成熟度的牛油果果肉的iEESI-MS指纹谱图数据进行分析发现,此方法能够有效判别不同成熟程度的牛油果且5种化学成分差异显著.本方法无需样品预处理、样品耗量少、分析速度快(单个样品检测时间小于1 min)且操作简便,为植物有效营养成分和医用价值的开发提供了一种快速质谱分析新方法.     

催化反应制备碳化硅纳米粉体的密度泛函理论计算及实验研究

以Si_(55),Si_(43)M_(12)和Si_(37)M_(18)(M=Fe,Co或Ni)团簇为模型,采用密度泛函理论(DFT)研究了Fe,Co及Ni纳米团簇催化硅粉转化为SiC的机理.计算结果表明,Fe,Co及Ni纳米催化剂先与Si形成合金,拉长并弱化Si—Si键的强度,起到活化Si粉的作用;合金的形成有利于C原子的吸附及Si原子和C原子间的反应;Fe的催化能力强于Co和Ni.在此基础上,以Si粉和酚醛树脂为原料,以Fe,Co及Ni硝酸盐为催化剂前驱体,通过微波加热反应制备了3C-SiC纳米粉体.研究了催化剂种类、反应温度、催化剂用量和反应时间等对制备3C-SiC纳米粉体的影响.结果表明,催化剂Fe,Co和Ni的加入均可显著降低3C-SiC的合成温度.当以2.0%(质量分数)的Fe为催化剂时,Si粉在1100℃下反应30 min后即可全部转化为3C-SiC纳米粉体;而在相同条件下,无催化剂时Si粉的完全转化温度为1250℃;Fe的催化效果优于Co和Ni,与DFT计算结果吻合.     

基于铜纳米簇的聚集诱导发光检测铅离子

基于谷胱甘肽保护的非贵金属铜纳米簇(Cu NCs@GSH)的聚集诱导发光现象,建立了快速检测铅离子(Pb2+)的“Turn on”型荧光分析方法.Cu NCs@GSH溶液荧光强度很弱,当存在pb2+时,荧光强度可显著增强,溶液显示明亮的橙黄色.基于此原理建立了检测pb2+的荧光方法,线性范围为200～700 μmol/L,检出限为106 μmol/L,常见金属离子不干扰pb2+的测定.本方法简单快速、选择性高,可实现对pb2+的可视化定性检测.     

Multi-bond network hydrogels with robust mechanical and self-healable properties

Multi-bond network(MBN) which contains a single network with hierarchical cross-links is a suggested way to fabricate robust hydrogels. In order to reveal the roles of different cross-links with hierarchical bond energy in the MBN, here we fabricate poly(acrylic acid) physical hydrogels with dual bond network composed of ionic cross-links between carboxylFe3+ interactions and hydrogen bonds, and compare these dually cross-linked hydrogels with singly and ternarily cross-linked hydrogels. Simple models are employed to predict the tensile property, and the results confirm that the multi-bond network with hierarchical distribution in the bond energy of cross-links endows hydrogel with effective energy-dissipating mechanism. Moreover, the dually cross-linked MBN gels exhibit excellent mechanical properties(tensile strength up to 500 k Pa, elongation at break ~ 2400%) and complete self-healing after being kept at 50 °C for 48 h. The factors on promoting self-healing are deeply explored and the dynamic multi-bonds are regarded to trigger the self-healing along with the mutual diffusion of long polymer chains and ferric ions.     

4-氨基-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑类衍生物的合成及其对汞离子的识别研究

以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑、乙二胺和溴乙酸乙酯等为原料,合成4-氨基-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑类衍生物(NBD-OEt),通过IR、NMR和MS对其进行结构表征。研究NBD-OEt的吸收光谱和荧光光谱性质,探讨其在H2O/EtOH(60/40, V/V) pH 7.40的HEPES缓冲体系中对Hg₂ 的响应,以及NBD-OEt与Hg₂ 的结合模式。结果表明, 随Hg₂ 的不断加入可诱使NBD-OEt在476nm的吸收峰红移至514nm,并有两个等吸收点(347nm、482nm);其荧光发射峰由536nm红移至559nm,且在525nm出现等发射点;通过Job plot法测定NBD-OEt与Hg₂ 以1:1的计量比结合。     

在轴向气流作用下液体轴对称抛撒二次破碎的实验研究

液体轴对称抛撒的实验研究是以云雾爆轰武器的研制为背景的。为了研究轴向气流作用下液体轴对称抛撒二次破碎所形成的雾化场特性,本文利用两台激波管并对之加以改造,成功地在实验室实现了轴向气流作用下液体的轴对称抛撒。为了研究其雾化场的远场特性,本文利用激光粒子测量仪获得了在不同实验工况和不同位置下的雾化场SMD分布曲线。实验数据表明,由于轴向气流速度的增加,液体破碎的Weber数得到了提高,导致二次破碎初期雾化场的SMD随之减小;随着抛撒驱动压力的提高,二次破碎初期雾化场的SMD也随之减小;在同一工况下,雾化场SMD随着测量位置与喷口距离的增加而变大。     

2,1,3-苯并硒二唑与联苯二胺类共轭共聚物的金属催化法合成与表征

利用金属催化法分别合成出了2,1,3-苯并硒二唑与N,N′-二氯联苯醌二亚胺、3,3′-二甲基-N,N′-二氯联苯醌二亚胺,3,3′-二甲氧基-N,N′-二氯联苯醌二亚胺的共轭交替共聚物:聚(N,N′-联苯醌二亚胺-2,1,3-苯并硒二唑),聚(3,3′-二甲基-N,N′-联苯醌二亚胺-2,1,3-苯并硒二唑),聚(3,3′-二甲氧基-N,N′-联苯醌二亚胺-2,1,3-苯并硒二唑)。利用凝胶色谱(GPC)、红外光谱、紫外可见光谱以及循环伏安(CV)等对这三种共聚物进行了表征和性能研究。紫外可见光谱分析结果表明,这三种共聚物分别在305nm、421nm,325nm、438nm和330nm、558nm处出现吸收峰,但由于受侧基的影响,聚(3,3′-二甲氧基-N,N′-联苯醌二亚胺-2,1,3-苯并硒二唑)相对于聚(N,N′-联苯醌二亚胺-2,1,3-苯并硒二唑)和聚(3,3′-二甲基-N,N′-联苯醌二亚胺-2,1,3-苯并硒二唑)的共轭程度要高,而且共聚物链上的侧基对其电化学性能也有一定的影响。     

二重穿插锰配合物Mn2(ADB)2(DMSO)4DMSO的溶剂热合成和结构研究

多孔配位聚合物的研究兴趣在于它们多样的结构特征和潜在的应用价值.配合物的性质和结构密切相关,特别是对于多孔配位聚合物,孔径越大,越有利于性质的发挥[1-6].     

卟啉吡啶季铵盐分光光度法测定水中痕量铜

在pH1.0邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,新卟啉吡啶季铵盐显色剂——溴化5-[4-N-(对硝基)苄铵基吡啶基]-10,15,20-三(4-N-吡啶基)卟啉与铜(Ⅱ)形成1∶1配合物。在此显色反应中,新卟啉试剂具有显色和表面活性剂双重功能。此配合物的最大吸收波长为427.0nm,表观摩尔吸光率为1.78×105L.mol-1.cm-1,铜(Ⅱ)质量浓度在0.12mg·mL-1以内符合比耳定律。该方法应用于3个环境水样中铜(Ⅱ)的测定,测定值与已知值的平均相对误差均小于4%     

纳米氧化锌的微乳液法制备

纳米ZnO颗粒尺寸较小,比表面积较大,其粉体具有非常高的化学活性,表现出表面与界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应.纳米ZnO在电、磁、光、热等方面具有一般ZnO所无法比拟的性能,广泛用于气体敏感材料、涂料和高效催化剂等许多领域.因而,制备高质量的纳米ZnO是非常重要的.